scholarly journals Méthode multi-résidus pour l’analyse de 240 pesticides dans les sols de plantation de tomates par chromatographie liquide Ultra Performance couplée à la spectrométrie de masse

Author(s):  
João Roberto Fortes Mazzei ◽  
Estevão Freire ◽  
Eduardo Gonçalves Serra ◽  
José Ronaldo de Macedo ◽  
Angélica Castanheira de Oliveira ◽  
...  

Dans ce travail, une méthode analytique pour la détermination des résidus pour le foyer pesticides a été optimisée: Azoxystrobin, Boscalide, Carbendazim, Chloranthranilprole, Clothianidin, Diafentiuron, Difenoconazole, Dimetomorfe, Espinetoram, Espinosade A, Espinosade D, Fenurox, Metalaxfen Meth , Thiamétoxane dans le sol issu de la plantation de tomates, afin de comparer les niveaux de contamination de ces composés dans les échantillons de sol. La méthode d’extraction QuEChERS modifiée et la Chromatographie Liquide Ultra Performance couplée à la Spectrométrie de Masse Séquentielle ont été utilisées, avec une source d’ionisation par Electronébulisation en mode ESI (+/-). La méthode consistait à extraire 15,0 g de sol avec 15 ml de solution saturée d’hydroxyde de calcium pH 12,3 et 15 ml d’acétonitrile, avec une partition conséquente dans l’effet de «relargage» à travers 6,0 g de sulfate de magnésium anhydre et 1,5 g de chlorure de sodium . Les phases ont été séparées par centrifugation à 3700 tr / min pendant 7 min. Les extraits ont été dilués avec du MeOH licrossolv® grade et injectés dans un chromatographe. La méthode a été validée sur la base des paramètres de linéarité, LOD, LOQ, précision et exactitude. Linéarité entre 0,2 et 20,0 µg L-1, coefficients de détermination supérieurs à 0,99. Les valeurs de LQ pour la méthode étaient de 13 µg kg-1 pour le Spinosad et de 7,0 µg kg-1 pour les autres pesticides. La méthode a montré une bonne précision, avec des valeurs RSD <20%, et une exactitude, avec des récupérations comprises entre 70 et 120% pour la grande majorité des composés analysés. Les courbes analytiques ont été préparées avec des extraits de sol blanc de référence, afin de minimiser l’effet de matrice. La méthode a été jugée appropriée pour l’analyse des résidus de pesticides dans le sol, car elle satisfait aux paramètres de validation des méthodes chromatographiques (Commission européenne, 2018). Après validation, la méthode a été utilisée pour analyser les résidus de ces pesticides dans des échantillons de sol provenant de plantations de tomates conventionnelles, biologiques et durables. Permettant de comparer les niveaux d’impacts environnementaux générés. En plus de valider la méthode analytique pour les pesticides de l’étude, il a également été possible de valider 240 autres composés, entre une utilisation autorisée et non autorisée dans la plantation de tomates.

2015 ◽  
Vol 28 (1) ◽  
pp. 19-25
Author(s):  
Léa Bazus ◽  
Nicolas Cimetiere ◽  
Laurent Legentil ◽  
Guy Randon ◽  
Dominique Wolbert

Les médicaments à usage humain ou vétérinaire se retrouvent, par différents moyens, dans les milieux aquatiques et notamment dans les filières de potabilisation des eaux. Les médicaments sont en partie métabolisés après ingestion (le pourcentage dépend du principe actif et est compris entre 1 et 99 %). Des médicaments se retrouvent alors dans les eaux destinées à la consommation humaine avec des concentrations allant du ng/L à la centaine de ng/L. Différents types de métabolites existent, et parmi eux les dérivés conjugués. Ils peuvent représenter 90 % des métabolites d’un principe actif. Le travail présenté ici décrit le développement d’une méthode analytique par « Solid Phase Extraction » (SPE) en ligne – chromatographie liquide haute performance – spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS) pour la détermination et la quantification de principes actifs et leurs dérivés conjugués dans les eaux de surface et en cours de potabilisation. Ces dérivés conjugués sont susceptibles de subir une déconjugaison lors des traitements de potabilisation conduisant au relargage du principe actif. C’est pourquoi il est nécessaire de s’intéresser à ces molécules et en particulier les conjugués glucuronides. Comme tous les standards ne se sont pas disponibles dans le commerce, une nouvelle voie de synthèse en milieu aqueux a été explorée. Des analyses sont effectuées en entrée et sortie de filière de potabilisation d’eau afin de déterminer les concentrations présentes en principes actifs et leurs dérivés conjugués. Les limites de détection et de quantification obtenues sont de l’ordre du ng/L ou la dizaine de ng/L.


1962 ◽  
Vol 59 ◽  
pp. 933-940 ◽  
Author(s):  
Hans Günther Lintz ◽  
André Pentenero ◽  
Pierre Le Goff

1976 ◽  
Vol 73 ◽  
pp. 401-406
Author(s):  
Marcel Sarrazin ◽  
Émile-Jean Vincent

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