ЗЕЛЕНИЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ГІДРОХЛОРИДУ ДРОТАВЕРИНУ У ФАРМАЦЕВТИЧНИХ ПРЕПАРАТАХ З ВИКОРИСТАННЯМ УТВОРЕННЯ ІОННО-АСОЦІАТИВНОГО КОМПЛЕКСУ З ЕРИТРОЗИНОМ

Для визначення гідрохлориду дротаверину був розроблений новий, простий і екологічний безекстракційний спектрофотометричний метод, який грунтується на прямій реакції з барвником флуоресцеїнового ряду еритрозином. Зміна кольору відбувається через утворення іонно-асоціативного комплексу (ІA) протонованої форми аналіту з моноаніонною формою еритрозину. Немає необхідності використовувати поверхнево-активні речовини для солюбілізації дрібнодисперсного осаду ІА або екстракції його токсичними органічними розчинниками. В спектрі поглинання з'являється нова батохромно зміщена смуга при 560 нм. Її походження пояснюється агрегацією аніонів барвника. Утворення малорозчинних ІА сприяє агрегації аніонів барвників. ІА повністю утворюється при pH 4.4 в середовищі ацетатного буфера через 3-5 хв. Оптична густина залишається незмінною протягом двох годин. За оптимальних умов реакції градуювальна крива була лінійною в діапазоні від 0,4 до 3 мкмоль л-1 з межею виявлення 0,10 мкмоль л-1 (40 мкг л-1) і коефіцієнтом кореляції 0,9996. Молярний коефіцієнт світлопоглинання ІA склав 3,8×104 моль-1 л см-1. Стехіометрія комплексів, що утворюються між дротаверином і еритрозином, отримана методом ізомолярних серій, склала 1: 1. Запропоновано новий простий метод розрахунку констант рівноваги, заснований на візуальному огляді і співпадінні експериментальних і розрахункових кривих, що описують залежність мольної частки ІA і інших частинок від pH розчину. Розрахована константа утворення IA 2×106 свідчить про його високу стійкість. Розроблений метод успішно застосований для визначення дротаверину в фармацевтичних препаратах.

КОМБІНАЦІЯ КОНЦЕНТРУВАННЯ МЕТОДОМ ПАРОФАЗНОЇ МІКРОЕКСТРАКЦІЇ У РЕАКТОР ТА СПЕКТРОФОТОМЕТРІЇ ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ НІТРИТУ У ПРИРОДНИХ ВОДАХ

Розроблено новий, простий, високочутливий і селективний метод для спектрофотометричного визначення нітриту, який ґрунтується на методі парофазної рідинної мікроекстракції у реактор. Він включає виділення парів йоду в реакції нітриту з надлишком йодиду і поглинання 50 мкл 1% йодиду калію, причому акцепторна фаза розміщується в газовій фазі над розчином в спеціально сконструйованій ємності. Екстракційне витягнення йоду проходить з 10 мл водного розчину, що містить 2 мл 25% H2SO4, після введення 0.25 мл 1% KI. Повна рівновага встановлюється після перемішування водного розчину при 1200 об / хв протягом 17 хвилин. Після цього трийодидний комплекс, що утворився в акцепторній фазі, відбирається мікрошприцем і переноситься в кварцову мікрокювету об'ємом 50 мкл з товщиною поглинаючого шару 10 мм, в якій вимірюється оптична густина розчину акцепторної фази при 350 нм. Градуювальний графік є лінійним (r2 = 0.9997) в діапазоні від 3 до 120 мкг л–1 (як NO2–) з межею виявлення 1.0 мкг л–1. Розроблений метод був успішно застосований для визначення вмісту нітрит-іонів в шахтних водах і характеризується більш високою чутливістю і меншим впливом великої кількості іонів металів в порівнянні зі стандартним методом, який ґрунтується на використанні реактиву Грісса.

ВИДІЛЕННЯ ЛІЗОЦИМУ ЧОРНОМОРСЬКОЇ МІДІЇ MYTILUS GALLOPROVINCIALIS

Аналітичний огляд показав перспективність використання лізоциму як цінного природного антибактеріального препарату. Експериментальний моніторинг природних джерел препаратів з антибактеріальною активністю виявив доцільність використання вторинної сировини з водних ресурсів чорноморського басейну, отриманого в процесі переробці мідій. Проведено виділення і хроматографічне очищення ферментного препарату лізоциму. Визначено, що тільки зразки, елюйовані 0.6 М розчином NaСl в 0.02 М ацетатному буфері, pH 5.0, виявляють літичну активність. Фракція з літичною активністю склала 54 см3 при елююванні 0.6 М розчином NaCl в 0.02 М ацетатному буфері, pH 5.0. Лізоцим, досліджений за результатами гель-електрофорезу в 15 % ПААГ з використанням калібрувальної кривої, характеризується молекулярною масою 18 кДа, що підтверджує його приналежність до низькомолекулярних білків. Отримано препарат лізоциму з соку чорноморських мідій з питомою активністю 206 од / мг, молекулярна маса якого становить 18 кДа, ступінь очищення – 946.6. Досліджено антибактеріальну активність отриманого препарату лізоциму до збудників харчових отруєнь і псування харчових продуктів. Отримані результати дозволяють прогнозувати перспективи використання мідій як джерела високоактивного лізоциму.

ВИВЧЕННЯ ЕФЕКТИВНОСТІ ТА БЕЗПЕЧНОСТІ М’ЯСНОГО ПРОДУКТУ З ПІДВИЩЕНИМ ВМІСТОМ БІЛКА У ЖІНОК У ПОСТМЕНОПАУЗАЛЬНОМУ ПЕРІОДІ З ПРЕСАРКОПЕНІЄЮ

Дослідження присвячено розробці рецептур варених ковбасних виробів та розширенню їхнього асортименту за рахунок використання у рецептурах м’яса птиці та вторинних продуктів переробки м'ясної та молочної галузей. Для досліджень обрано найбільш популярні серед населення України та доступні по ціні м’ясні продукти: варені ковбаси і сосиски із м'яса птиці. Основні складові рецептур: червоне м’ясо птиці, м’ясо птиці механічного обвалювання, свинина напівжирна. В рецептурах розроблених продуктів замінювали 10 % м'ясної сировини гідратованою білково-вуглеводно-мінеральною добавкою. За фізико-хімічними показниками встановлено, що білково-вуглеводно-мінеральна добавка в технології варених ковбасних виробів дозволяє отримувати готові продукти з відмінними показниками якості. Встановлено, що додавання білково-вуглеводно-мінеральної добавки до рецептур суттєво впливало на фізико-хімічні, функціонально-технологічні показники та біологічну цінність м’ясних продуктів. Отримані експериментальні дані показують, що вміст вологи в сирому фарші ковбаси «Курячої» і сосисок «Віденських» на 0,9 і 1,7 % відповідно вище, ніж в контрольних зразках. Вологозв’язувальна здатність в сирому фарші контрольних зразків на 5 % менша, ніж у дослідних зразках. У готовому продукті вологоутримувальна здатність вище в дослідних зразках (ковбаса «Куряча» на 5,9 %, сосиски «Віденські» на 3,8 %). Проведенні дослідження показали, що коефіцієнт різниці амінокислотного скору (КРАС) в контрольному зразку вареної ковбаси на 11,2 % більший ніж в зразку вареної ковбаси «Куряча», в сосисках контролю на 13,0 % більше ніж сосисок «Віденських». Розроблені варені ковбасні вироби з білково-вуглеводно-мінеральною добавкою можуть бути впроваджені у виробництво як функціональні вироби з покращеною біологічною цінністю.

СТРУКТУРА ТА КОРОЗІЙНІ ВЛАСТИВОСТІ КВАЗІКРИСТАЛІЧНИХ СПЛАВІВ Al–Ni–Co ТА Al–Ni–Fe У ВОДНИХ РОЗЧИНАХ КИСЛОТ

У роботі вивчали структуру та корозійні властивості литих квазікристалічних сплавів Al72Fe15Ni13 та Al72Co18Ni10 у кислих середовищах. Структуру зразків досліджували методами кількісної металографії, рентгеноструктурного аналізу, растрової електронної мікроскопії та рентгеноспектрального мікроаналізу. Корозійну тривкість вивчали гравіметричним методом у водних розчинах кислот HCl, H2SO4, HNO3 та H3PO4 (рН=1.0). Показано, що в обох досліджених сплавах утворюються стабільні декагональні квазікристалічні D-фази. У сплаві Al72Co18Ni10 D-фаза кристалізується з розплаву першою, а в сплаві Al72Fe15Ni13 D-фаза виділяється за перитектичною реакцією. Залежно від складу сплавів спостерігаються два типи декагональних квазікристалів, які утворюються на основі легованих Ni хімічних сполук Al86Fe14 в сплаві Al72Fe15Ni13 і Al73Co27 в сплаві Al72Co18Ni10. Найбільшу корозійну тривкість у розчині нітратної кислоти має сплав Al72Fe15Ni13, а у розчинах хлоридної, ортофосфатної та сульфатної кислот (у порядку зменшення) – сплав Al72Co18Ni10. У більшості розчинів відбувається відносно рівномірне розчинення поверхні зразків за виключенням ділянок з більш дефектною структурою, які розчиняються з більшою швидкістю.

СИНТЕЗ МІДНИХ КОМПОЗИТІВ, ЯКІ МІСТЯТЬ МАЛЕЇНОВУ КИСЛОТУ

В роботі представлені результати дослідження можливості утворення у водному середовищі малеїнатних π‑комплексів атомарного купруму. З урахуванням існуючих рівноваг оптимізовано умови синтезу металоорганічної дисперсії цементацією металічним цинком розчину CuSO4, що містить малеїнову кислоту. З використанням енергодисперсійної спектроскопії, термогравіметрії і комплексонометрії визначено склад порошків. Встановлено, що при мольному співвідношенні реагентів Zn : Cu2+ < 0.5 виділяється комплекс [Cu(C4O4H3)(H2O)], а при Zn : Cu2+ ≥ 0.5 – композитна суміш [Cu(C4O4H3)(H2O)], H2O (адсорбована), Cu (метал). Утворення π-комплексу атомарного купруму [Cu(C4O4H4)] не зафіксовано. У зв'язку з гетерогенністю процессу цементації виділяються неоднорідні композити, в яких вміст купруму в межах зразку коливається в широких межах: від 47 ваг. % до 74 ваг. %.

ДЕГІДРИТАЦІЯ СОРБІТОЛУ ДО ІЗОСОРБІДУ БЕЗ РОЗЧИННИКА НА СУЛЬФОКАТІОНІТАХ

Досліджено подвійну циклодегідратацію D‑сорбіту до ізосорбіду на сульфокатіонітах Amberlyst 15 та КУ‑2‑8 при 120‑140 oC у реакторі періодичної дії під вакуумом (150‑170 мбар) без розчинника. Встановлено, що досліджувані каталізатори забезпечують 78‑88 % вихід ізосорбіду з повною конверсією сорбіту при 140 оС за 3 год. Більш стабільний Amberlyst 15 продукує 10 г ізосорбіду на 1 г каталізатора за 3 год при 130 оС. Після 5 експериментів протягом 3 год при 125 oC концентрація кислотних центрів на поверхні Amberlyst 15 знижується лише на 4 %, конверсія сорбіту та вихід продуктів залишаються майже незмінними. КУ‑2‑8 забезпечує високу початкову каталітичну активність, але лише після одного циклу ця смола втрачає 40 % сульфогруп.

ОПТИМІЗАЦІЯ ФОТОКАТАЛІТИЧНОЇ ДЕСТРУКЦІЇ МЕТИЛЕНОВОГО СИНЬОГО

У роботі визначені фазовий склад, мікроструктура, фотокаталітична активність отриманого магнетиту. Розглянуто процес фотокаталітичного розкладання метиленового синього (МС) в присутності магнетиту під дією ультрафіолетового випромінювання. Досліджували вплив таких факторів як час обробки УФ-випромінюванням, маса адсорбенту, об’єм гідроген пероксиду. Експериментально-статистична модель була розроблена за допомогою метода центрального композиційного рототабельного планування експерименту (ЦКРПЕ). Отримана адекватна статистична модель. Розраховані значення ступеню розкладання МС були підтверджені експериментальними результатами. Визначені також оптимальні параметри процесу, а саме: концентрація фотокаталізатору, гідроген пероксиду і час оброблення. Маса адсорбенту та час обробки визначені як основні параметри, що впливають на ступінь деградації.

ФУНДАТОРКА ДОСЛІДЖЕНЬ З ХІМІЇ НІТРОГЕНОВМІСНИХ ГЕТЕРОЦИКЛІЧНИХ СПОЛУК В ДНІПРОВСЬКОМУ УНІВЕРСИТЕТІ (до 100-річчя від дня народження проф. З. П. СОЛОМКО)

Стаття присвячена 100-річчю від дня народження відомого хіміка-органіка, фахівця з вивчення гетероциклічних сполук, зокрема 1,5-бензодіазепінів, доктора хімічних наук, заслуженого професора Дніпровського університету Зінаїди Пилипівни Соломко (1921–2001). Розглянуто основні віхи життєвого шляху вченої. Проаналізовано основні напрями наукових досліджень. До сфери наукових інтересів З. П. Соломко, в першу чергу, слід віднести вивчення хімічних властивостей та методів синтезу 1,5-бензодіазепінів та їх похідних, які виявили біологічну активність і можуть використовуватись у медичній практиці як транквілізатори, діуретики, сульфамідні препарати. За цим напрямом вона створила свою наукову школу. Також З. П. Соломко займалася вивченням хімії фосфор- і сульфурорганічних сполук, властивостей амінокислот, сульфонанілідів тощо. Вона є авторкою близько 250 наукових публікацій, 38 свідоцтв на винаходи, підручника для вищої школи «Органічна хімія і основи статичної біохімії». В статті розкриваються також деякі риси особистості З. П. Соломко, наводяться спогади колег та учнів про неї, підходи до постановки експериментальних досліджень, стиль керівництва аспірантами, педагогічну та суспільно-громадську діяльність. Під час написання статті використовувались матеріали з архіву Дніпровського національного університету імені Олеся Гончара (ДНУ), архіву-музею хімічного факультету, наукові публікації З. П. Соломко та її учнів. Ключові слова: З. П. Соломко, гетероциклічні сполуки, 1,5-бензодіазепіни, біологічна активність.

КОМПЛЕКСНЕ ДОСЛІДЖЕННЯ ТАУТОМЕРІЇ ТА СПЕКТРАЛЬНИХ ПАРАМЕТРІВ АЗОБАРВНИКІВ НА ОСНОВІ РЯДУ ІЗОМЕРНИХ N-ТОЛІЛНАФТИЛАМІНІВ

Досліджено реакцію азосполучення ряду ізомерних N-толіл-1-нафтиламінів та N-толіл-2-нафтиламінів. Представлені результати теоретичного дослідження таутомерних, конформаційних властивостей і величин хімічних зсувів ядер в спектрах 1Н ЯМР для 1- (4-нітрофенілазо) -N-фенілнафтил-2-аміну; 1- (4-нітрофенілазо) -N-п-толілнафтил-2-аміну та 4-(4-нітрофенілазо)-N-фенілнафтил-1-аміну. Розрахунки проведені методом теорії функціонала густини B3LYP з використанням фізично адаптованого для розрахунку магнітних властивостей набору базисних функцій 6-31G_JSKE методами CSGT і GIAO. Вплив розчинника (CDCl3), враховувалося методом SMD. Стабільність можливих конформерів і таутомерних форм встановлена ​​на основі розрахованих в наближенні M06-2X / 6-311 ++ G ** величин вільної енергії Гіббса. Заселеність кожної конформації була розрахована за методом Больцмана. Наведено дані теоретичних розрахунків спектрів поглинання азокбарвника 1-(4-нітрофенілазо)-N-фенілнафтил-2-аміну (4а) методом PBE1PBE / STO ## - 3Gel. Дані теоретичного дослідження спектральних характеристик досліджуваних азобарвників добре корелюють з отриманими експериментальними даними і підтверджують переважне існування азосполук ряду N-арил-2-нафтиламіну у вигляді азо-таутомерів з внутрішньомолекулярним водневим зв'язком.