Analisis kuantitatif melalui penghalusan data (refinement) metode Rietveld adalah solusi untuk mempelari tentang sistem kristal suatu material katalis. Metode ini menjadi pelengkap dari sistem analisis kualitatif dari suatu difraktogram sinar-X. Seluruh sampel abu cangkang keong mas (Paguroidea) pada penelitian ini di kalsinasi selama 4 jam dengan variasi suhu kalsinasi untuk kemudian dikarakterisasi dengan XRD spektroskopi. Setiap difraktogram sinar-X sampel dilakukan refinement metode Rietveld. Hasil refinement menunjukan bahwa sampel abu cangkang keong mas yang dikalsinasi selama 4 jam memberikan perbedaan komposisi fasa dan parameter unit sel kristal karena pengaruh suhu kalsinasi 600°C, 700°C dan 900°C. Sampel 600°C, 700°C adalah fasa tunggal padatan CaCO3 kalsit dengan bentuk kristal trigonal grup ruang R- 3C, volume kristal berturut-turut adalah 367.381 Å3 dan 369.240 Å3, sedangkan sampel 900°C merupakanpadatan fasa tunggal CaO dengan bentuk kristal kubik grup ruang Fm3m dan volume kristal adalah 111.960 Å3. Nilai Reabilitas (R) hasil refinement, RP, Rwp, Rexp dan GoF = χ2 memberikan hasil yang baik dan dapat diterima.Kata kunci : katalis CaO dan CaCO3, x-ray diffraction, Rietveld Analisis