Zuckerrohrmelasse enthält gesundheitsfördernde phenolische Verbindungen. Die Bedingungen zur Ultraschall-gestützten Extraktion antioxidativer Verbindungen aus Zuckerrohrmelassen unter Nutzung der Response Surface Methodology wurden optimiert. Es wurde ebenfalls eine HPLC-DPPH-Methode zur gleichzeitigen Bestimmung der antioxidativen Aktivität entwickelt. Optimal verläuft die Extraktion bei Ethanolkonzentrationen von 80–84% (Vol./Vol.) und bei 58–59°C für 47–50min. Unter diesen Bedingungen betrug der Gesamtphenolgehalt 18mg Gallussäureäquivalent/g mit einer DPPH-Radikalfängerfähigkeit von 92 %, was dem durch das RSM-Modell vorausberechneten Wert entspricht. Catechin, Vanillinsäure, Isorhamnetin-3-O-glucosid, Eugenol, Schaftosid, Diosmetin-7-O-b-d-glucopyranosid, Ferulasäure und Caffeoylchinasäure wurden mittels HPLC-MS/MS identifiziert. Unter den antioxidativen Verbindungen war Schaftosid das am häufigsten vorkommende Antioxidans (92,081 g/g Trockensubstanz), während Ferulasäure die höchste antioxidative Aktivität aufwies. Die Ergebnisse legen nahe, dass die HPLC-DPPH-Methode spezifischer, genauer und weniger zeitaufwändig ist und zur Qualitätssicherung dienen kann.