scholarly journals A New Method to prepare an e,e,e Trisadduct of C60 Using a ProtectionDeprotection Sequence

2019 ◽  
Vol 53 (3) ◽  
Author(s):  
Álvaro Duarte-Ruiz ◽  
Luis Echegoyen ◽  
Adriana Aya ◽  
Fernando Gómez-Baquero
Keyword(s):  
1H Nmr ◽  
Total Yield ◽  
Diels Alder ◽  
New Method ◽  
Racemic Mixture ◽  
Complex Reaction ◽  
Maldi Tof ◽  
Bingel Reaction ◽  
Protective Groups ◽  
Ft Ir

A racemic mixture of the e,e,e Bingel-trisadduct, tris[di(ethoxycarbonyl)methano][60]fullerene 3 was synthesized by malonate additions (Bingel reaction) following by retro Diels-Alder reactions using a C60 tris-e,e,e adduct of anthracene 1 as precursor. Using this approach, the anthracenes act as protective groups and help orient the new additions so that poly-adducts with particular geometries are obtained. From the e,e,e anthracene-trisadduct 1 we also obtained the mono[di(ethoxycarbonyl)methano][60]fullerene 6 and bis [di(ethoxycarbonyl)methano][60]fullerene 7. This approach exhibits a total yield of 4,2 % for the e,e,e tris malonate adduct, gives rise to less complex reaction mixtures and makes it easier to separate and characterize the compounds than other methods. The compounds obtained where characterized by UV/VIS, FT-IR, 1H NMR, and MALDI-TOF.

scholarly journals Synthesis of a polycaprolactone-based material with shape-memory and mendability

2016 ◽  
Vol 19 (3) ◽  
pp. 90-98
Author(s):  
Tri Minh Phan ◽  
Thuy Thu Truong ◽  
Thanh Dac Nguyen
Keyword(s):  
Shape Memory ◽  
Optical Microscopy ◽  
1H Nmr ◽  
Alder Reaction ◽  
Diels Alder ◽  
Diels Alder Reaction ◽  
Furan Compound ◽  
Ft Ir ◽  
Mild Temperature ◽  
Tga And Dsc

new thermoset has been prepared from a bismaleimidic terminated polycaprolactone polyester and a tris-furan compound acting as a crosslinker via the Diels-Alder reaction between the furan and maleimide functionalities. Owing to the reversibility of the Diels-Alder chemistry and the increased mobility of the crosslinked polyester chains, this material had the ability to mend scratches under mild temperature conditions. The synthesized precursors and resulting crosslinked material were characterized using 1H NMR, FT-IR, GPC, TGA and DSC methods. The scratch mendability of the material was investigated using optical microscopy.

Synthesis of Norbornene Derivative Using Diels-Alder Reaction

2011 ◽  
Vol 421 ◽  
pp. 136-139 ◽  
Author(s):  
Jun Seong Park ◽  
Hyun Chul Oh ◽  
Yong Sung Park ◽  
Je Wan Woo
Keyword(s):  
1H Nmr ◽  
Alder Reaction ◽  
Dioctyl Phthalate ◽  
Diels Alder ◽  
Basic Properties ◽  
Important Material ◽  
Diels Alder Reaction ◽  
Ft Ir ◽  
Dicarboxylic Ester

Cyclopentadiene is an important material for making norbornene, and can synthesize norbornene dicarboxylic ester through the maleate and Diels-Alder reaction. Also, a structure similar to that of the representative PVC plasticizer dioctyl phthalate(DOP) was synthesized, so as to confirm the structure of compounds through 1H-NMR, FT-IR, Mass, and HPLC, and to compare the basic properties with those of DOP.

1H NMR Relaxometry and ATR-FT-IR Spectrosopy Used for the Assesment of Wastewater Treatment in Slaughterhouse

2018 ◽  
Vol 63 (1-2) ◽  
pp. 49-60
Author(s):  
R. Crainic ◽  
◽  
L. R. Drăgan ◽  
R. Fechete ◽  
◽  
...  
Keyword(s):  
Wastewater Treatment ◽  
1H Nmr ◽  
Nmr Relaxometry ◽  
Ft Ir ◽  
1H Nmr Relaxometry

Chicken Pituitary Glycoproteins: New Isolation Method

1999 ◽  
Vol 64 (9) ◽  
pp. 1510-1516
Author(s):  
Helena Ryšlavá ◽  
Jana Krešlová ◽  
Jana Barthová ◽  
Tomislav Barth
Keyword(s):  
Mass Spectrometry ◽  
Luteinizing Hormone ◽  
New Method ◽  
Hormonal Activity ◽  
Isolation Method ◽  
Molecular Weights ◽  
Testosterone Production ◽  
Maldi Tof ◽  
Tryptic Cleavage

A new method for isolation of glycoproteins from chicken pituitaries was applied. The procedure consist of chromatography on ConA-Sepharose and by HPLC on S Hyper D and Vydac C4 columns. The hormonal activity of the glycoproteins was tested by determining their stimulatory effect on cAMP or testosterone production. Molecular weights of the products of tryptic cleavage of the hormone were determined using mass spectrometry (MALDI TOF). A comparison of the values obtained with theory shows that the protein is the β-unit of chicken luteinizing hormone.

Characterization of New Amphiphilic Block Copolymers of N-Vinylpyrrolidone and Vinyl Acetate, 2 - Chromatographic Separation and Analysis by MALDI-TOF and FT-IR Coupling

2010 ◽  
Vol 211 (15) ◽  
pp. 1678-1688 ◽  
Author(s):  
Nick Fandrich ◽  
Jana Falkenhagen ◽  
Steffen M. Weidner ◽  
Bastiaan Staal ◽  
Andreas F. Thünemann ◽  
...  
Keyword(s):  
Block Copolymers ◽  
Vinyl Acetate ◽  
Chromatographic Separation ◽  
Amphiphilic Block Copolymers ◽  
Maldi Tof ◽  
Ft Ir

Bimetallic Group 6 Tricarbonyls Triply-Bridged by Bis(phenylthio)alkane Bidentate Ligands

2010 ◽  
Vol 93-94 ◽  
pp. 13-16
Author(s):  
Khalil J. Asali
Keyword(s):  
1H Nmr ◽  
Elemental Analysis ◽  
Thermodynamic Stability ◽  
Chlorinated Hydrocarbons ◽  
Metal Center ◽  
Molar Ratio ◽  
Bidentate Ligands ◽  
Group 6 ◽  
Ft Ir

Reactions of the labile complex (Me3tach)M(CO)3 (Me3tach = 1,3,5-trimethyl-1,3,5-triazacyclohexane; M = W, Mo) with bis(phenylthio)alkanes ( = PhS(CH2)nSPh), (2:3 molar ratio) in CH2Cl2 as solvent (at 35 oC M = W, 0 oC M = Mo) afforded in good yields bimetallic tricarbonyl complexes triply- bridged by bis(phenylthio)alkanes of the type [M(CO)3]2(μ-PhS-(CH2)n-SPh)3 [n = 3 (a), 4 (b), 5 (c), 6 (d); M = W (1), Mo (2)]. These new triply-bridged complexes were characterized by 1H NMR, FT-IR and elemental analysis. Additionally, it has been observed that the thermodynamic stability of some of these new complexes in chlorinated hydrocarbons depends mainly on the nature of the metal center and varies in the order W >> Mo.

Σύνθεση πολυμερικών/οργανικών νανοσωματιδίων με καλά καθορισμένες διαστάσεις και μελέτη της επίδρασής τους στις ιδιότητες μη γραμμικών πολυμερών σε διάλυμα και τήγμα

2020 ◽  
Author(s):  
Νικόλαος Πατέλης
Keyword(s):  
1H Nmr ◽  
Diels Alder

Η παρούσα διατριβή, πραγματοποιήθηκε με σκοπό να δώσει νέα στοιχεία, στο πώς μεταβάλλεται η δυναμική μονομοριακών νανοσωματιδίων πολυστυρενίου ως προς τα πρόδρομα γραμμικά πολυμερή, και μιγμάτων τους με γραμμικά πολυστυρένια και αστέρια, σε μορφή τήγματος, σε σχέση με τη μεταβολή του μοριακού τους βάρους και του ποσοστού σταυροσύνδεσης. Για το σκοπό αυτό, χρησιμοποιήθηκαν οι τεχνικές, της διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης (DSC), της διηλεκτρικής φασματοσκοπίας εναλλασσόμενου πεδίου (BDS) και της ρεολογίας. Ως προς τη μελέτη του βαθμού σταυροσύνδεσης, για τη μελέτη του κατώτατου ορίου παρασκευάστηκε ένα κυκλικό πολυστυρένιο (βαθμός σταυροσύνδεσης-ένα, μεταξύ των δύο πολυμερικών άκρων) και για του ανώτατου, ένα νανοσωματίδιο PBCB (BCB: 4-βινυλοβενζοκυκλοβουτενίου) με 100% ποσοστό διασταυρωτή. Ενώ, η ενδιάμεση περιοχή καλύφθηκε με μία σειρά τυχαίων συμπολυμερών PS-co-PBCB (PS: πολυστυρένιο) με μεταβλητό μοριακό βάρος και ποσοστό διασταυρωτή (BCB). Συνθετικά, αρχικά έγινε η οργανική σύνθεση του μονομερούς 4-βινυλοβενζοκυκλο βουτενίου (4VBCB). Εν συνεχεία, συντέθηκαν τρείς, διαφορετικής αρχιτεκτονικής μονομοριακές νανοδομές πολυστυρενίου: μονομοριακά νανοσωματίδια, μονομοριακά νανοσωματίδια με μία αλυσίδα πολυστυρενίου (SCNP-1 tail) και μονομοριακά νανοσωματίδια με δύο αλυσίδες πολυστυρενίου (SCNP-2 tails). Αναλυτικότερα, έγινε η σύνθεση μιας σειράς τυχαίων συμπολυμερών PS-co-PBCB μεταβλητού μοριακού βάρους (12.5-330 kg/mol) και ποσοστού σταυροσυνδέτη (CrF 4.8-46 mol% BCB). Η σύνθεση των πρόδρομων γραμμικών τυχαίων συμπολυμερών, έγινε με ελεγχόμενο ριζικό πολυμερισμό με τη χρήση νιτροξειδικών ριζών (NMP), ενώ ο σχηματισμός των αντίστοιχων νανοσωματιδίων πραγματοποιήθηκε μέσω μιας ενδομοριακής θερμικής κυκλοπροσθήκης [4+4] Diels Alder μεταξύ των μονομερών BCB, υπό αδρανείς συνθήκες, σε μεγάλη αραίωση και σε περιβάλλον καλού διαλύτη. Η επιτυχής σύνθεση των SCNPs επιβεβαιώθηκε από όλες τις μεθόδους χαρακτηρισμού που χρησιμοποιήθηκαν (SEC, 1H NMR, DSC, DLS, TGA, ιξωδομετρία), ενώ μελετήθηκε η δυναμική τους σε τήγμα με ρεολογία και διηλεκτρική φασματοσκοπία εναλλασσόμενου πεδίου (BDS). Ως συνέχεια των SCNPs, έγινε η σύνθεση των νέων μονομοριακών νανοδομών, PS-b-(PS-co-PBCB) (NMP) και PS-b-PBCB, PS-b-PBCB-b-PS (με ανιοντικό πολυμερισμό). Οι δομές αυτές χαρακτηρίστηκαν με SEC, 1H NMR, DSC και μελετήθηκαν διηλεκτρικά και ρεολογικά. Ακολούθησε η σύνθεση τριών νέων κυκλικών πολυμερών PBCB-b-PS-b-PBCB μεταβλητού μοριακού βάρους. Αρχικά με ανιοντικό πολυμερισμό προς σχηματισμό των πρόδρομων γραμμικών μορίων και εν συνεχεία μέσω μιας ενδομοριακής θερμικής κυκλοπροσθήκης [4+4] Diels Alder των αντίστοιχων κυκλικών πολυμερών. Συμπληρωματικά, συντέθηκε ένα ακόμα κυκλικό πολυστυρένιο με ελεγχόμενο ριζικό πολυμερισμό μεταφοράς ατόμου (ATRP) και εν συνεχεία με χρήση της χημείας “κλικ”. Ο μοριακός χαρακτηρισμός τους πραγματοποιήθηκε με SEC, 1H NMR, DSC ενώ η δυναμική τους μελετήθηκε με διηλεκτρική φασματοσκοπία εναλλασσόμενου πεδίου (BDS).Τέλος συντέθηκαν τρείς σειρές αστεριών πολυστυρενίου με μεταβλητό αριθμό και μοριακό βάρος κλάδου.

Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document