CARBON NANOPARTICLES BASED ON THERMALLY EXPANDED GRAPHITE: EFFECT OF THE TEG OBTAINING ROUTE ON THE PARTICLES MORPHOLOGY

В работе представлены результаты исследования морфологии углеродных наночастиц, образующихся при жидкофазном расслоении терморасширенного графита в трет-бутаноле. Используемый в работе терморасширенный графит получен путем термического расширения соинтеркалата нитрата графита с уксусной и муравьиной кислотами в режиме термоудара при 500°С и 900 °С. Исходный соинтеркалант по данным рентгенофазового анализа представляет собой смесь соединений II-й и IV-й стадий интеркалирования. Методом просвечивающей электронной микроскопии установлено, что дисперсии углеродных наночастиц, образующиеся при расслоении терморасширенного графита в трет-бутаноле под действием ультразвука, содержат в основном малослойные графены, планарные размеры которых достигают 8 мкм. Обсуждается влияние условий получения терморасширенного графита на морфологию образующихся углеродных наночастиц. Дисперсии на основе терморасширенного графита, полученного при более низкой температуре, помимо малослойных графенов содержат также значительное количество аморфных углеродных частиц с планарными размерами до 100 нм. The paper presents the investigation results of the morphology of carbon nanoparticles formed during liquid-phase exfoliation of thermally expanded graphite in tert-butanol. The thermally expanded graphite used in this work was obtained by thermal expansion of graphite nitrate with acetic and formic acids in the thermal shock mode at 500 °C and 900 °C. Initial cointercalate was shown by powder X-ray diffraction analysis to be the mixture of the II and the IV stage intercalation compounds. It has been established by transmission electron microscopy that dispersions of carbon nanoparticles formed during the exfoliation of thermally expanded graphite in tert-butanol via sonication contain mainly few-layer graphenes, the planar dimensions of which reach 8 pm. The influence of the conditions for thermally expanded graphite obtaining on the morphology of resulting carbon nanoparticles is discussed. Dispersions based on thermally expanded graphite obtained at a lower temperature, in addition to few-layer graphenes, also contain a significant amount of amorphous carbon particles with planar sizes up to 100 nm.

Triple graphite nitrate cointercalation compounds with acetic acid as precursors for thermally expanded graphite and carbon nanoparticles

Triple graphite nitrate cointercalation compounds (GNCCs) with acetic acid were synthesized, characterized by powder XRD and SEM methods, and used as a source of the thermally expanded graphite (TEG). Structural reorganization of graphite nitrate-acetate and triple GNCCs with acetic acid as a result of their exposition in air is discussed on the base of powder XRD data. Dispersions of carbon nanoparticles were prepared by liquid phase exfoliation of TEGs obtained from the GNCCs. It was demonstrated by TEM method that using of the studied TEGs as a source of carbon nanoparticles favours formation of few-layered graphene.

FEW-LAYER GRAPHENE PARTICLES BASED ON THERMALLY EXPANDED COINTERCALATE OF GRAPHITE NITRATE WITH ACETIC AND FORMIC ACIDS

Путем расслоения терморасширенного графита в этиловом и трет-бутиловом спиртах под действием ультразвука получены дисперсии малослойных графеновых наночастиц. Исходный терморасширенный графит получен термической обработкой в ударном режиме нагрева тройного соединения соинтеркалирования нитрата графита с уксусной и муравьиной кислотами. Проведено исследование структурных характеристик соинтеркалата нитрата графита и терморасширенного графита методом рентгенофазового анализа. Микроструктура и морфология полученных графеновых частиц исследованы методом просвечивающей электронной микроскопии. Dispersions of graphene nanoparticles were obtained by liquid phase exfoliation of thermally expanded graphite in ethanol as well as tert-butanol via sonication. Initial thermally expanded graphite was obtained by heat treatment in the shock mode of ternary graphite nitrate intercalation compound with formic and acetic acids. Investigation of the graphite nitrate intercalation compound and thermally expanded graphite structural characteristics by X-ray diffraction analysis has been carried out. The microstructure and morphology of the obtained graphene particles were studied by transmission electron microscopy.