scholarly journals Pemantapan Proses Sintesis Ligan Dibutilditiokarbamat (DBDTK) Sebagai Pengekstrak Logam Tanah Jarang Berdasarkan Desain Eksperimen

2018 ◽  
Vol 14 (1) ◽  
pp. 195
Author(s):  
Diana Hendrati ◽  
Erianti Siska Purnamasari ◽  
Syulastri Effendi ◽  
Santhy Wyantuti

<p>Gadolinium (Gd) merupakan salah satu logam tanah jarang, dimana logam tanah jarang dapat diekstrak dari mineral salah satunya mineral monasit. Logam Gd biasanya digunakan sebagai bahan dasar <em>contrast agent</em> dalam dunia kesehatan. Ligan dibutilditiokarbamat mampu membentuk senyawa kompleks dengan cara mengikat logam sehingga membentuk khelat yang dapat digunakan untuk ekstraksi. Tujuan dari penelitian ini adalah memantapkan sintesis ligan dibutilditiokarbamat berdasarkan desain eksperimen dan karakterisasi kompleks antara Gd(III) dengan ligan dibutilditiokarbamat hasil sintesis. Penelitian ini diawali dengan pembuatan desain eksperimen untuk sintesis ligan dan ekstraksi Gd(III) dengan ligan, kemudian proses sintesis dan ekstraksi dilakukan sesuai dengan desain eksperimen, hasil sintesis dan ekstraksi dikarakterisasi menggunakan metode spektroskopi serta diuji kelarutannya dalam pelarut organik. Data yang diperoleh menunjukkan bahwa sintesis ligan dibutilditiokarbamat optimal pada suhu 4 °C, perbandingan dibutilamin dan karbondisulfida yaitu 1 : 3 dengan perbandingan mol ammonia terhadap dibutilamin yaitu 1 : 4, sedangkan kondisi optimal untuk ekstraksi Gd(III) dengan ligan yaitu pada pH 6, dengan perbandingan mol Gd(III) dan ligan yaitu 1 : 4 dan lama ekstraksi 60 menit. Oleh karena itu ligan dibutilditiokarbamat hasil sintesis berpotensi digunakan sebagai ekstraktan untuk ekstraksi Gd(III). Hasil prediksi ligan berdasarkan desain eksperimen yaitu sebesar 56,12% sedangkan prediksi ekstraksi Gd(III) dengan ligan hasil sintesis diperoleh sebesar 78,41%. Kesimpulan dari penelitian ini bahwa sintesis ligan dibutilditiokarbamat  berdasarkan desain eksperimen dapat dikembangkan untuk sintesis skala besar.</p><p>Gadolinium (Gd) is one of the rare-earth elements, whereas rare-earth elements can be extracted from monazite. Gd is usually used as raw material for synthesizing contrast agent<em> </em>in medicine field. Dibuthyldithiocarbamate ligand can form a complex compound with metal. This ligand will bind a metal and then forming chelate which is used for extraction. The purpose of this research is to ensure procedure of dibuthyldithiocarbamate ligand synthesis based on the design of experiment and to study the characterization of reaction result between Gd(III) and dibuthyldithiocarbamate ligand which this ligand is synthesis result. This research begins with making design of experiment for ligand synthesis and Gd(III) extraction with ligand, then perform the process of synthesis and extraction according to the design of experiment, the result of synthesis and extraction were characterized by spectroscopy method and solubility tested in organic solvent. The data was collected indicate that the optimal condition of dibuthyldithiocarbamate ligan synthesis at 4 °C (temperature), the ratio of di-n-butylamine and carbon disulphide is 1:3 with the mole ratio of ammonia to the di-n-butylamine 1:4, while the optimal conditions for gadolinium extraction with ligand at pH 6, the mol ratio of gadolinium and ligand is 1:4 and 60 minutes extraction time. Hence, dibuthyldithiocarbamate ligand can be used as extractan for extracting Gd(III). The prediction of ligand based on the experimental design is 56.12% while the prediction of Gd(III) extraction with ligand of the synthesis result is obtained equal to 78.41%. The conclusion of this research is that the synthesis of dibuthyldithiocarbamate ligand based on the experimental design can be developed for large-scale synthesis.</p>

2018 ◽  
Vol 14 (1) ◽  
pp. 84
Author(s):  
Diana Hendrati ◽  
Erianti Siska Purnamasari ◽  
Syulastri Effendi ◽  
Santhy Wyantuti

<p>Gadolinium (Gd) merupakan salah satu logam tanah jarang, dimana logam tanah jarang dapat diekstrak dari mineral salah satunya mineral monasit. Logam Gd biasanya digunakan sebagai bahan dasar <em>contrast agent</em> dalam dunia kesehatan. Ligan dibutilditiokarbamat mampu membentuk senyawa kompleks dengan cara mengikat logam sehingga membentuk khelat yang dapat digunakan untuk ekstraksi. Tujuan dari penelitian ini adalah memantapkan sintesis ligan dibutilditiokarbamat berdasarkan desain eksperimen dan karakterisasi kompleks antara Gd(III) dengan ligan dibutilditiokarbamat hasil sintesis. Penelitian ini diawali dengan pembuatan desain eksperimen untuk sintesis ligan dan ekstraksi Gd(III) dengan ligan, kemudian proses sintesis dan ekstraksi dilakukan sesuai dengan desain eksperimen, hasil sintesis dan ekstraksi dikarakterisasi menggunakan metode spektroskopi serta diuji kelarutannya dalam pelarut organik. Data yang diperoleh menunjukkan bahwa sintesis ligan dibutilditiokarbamat optimal pada suhu 4 °C, perbandingan dibutilamin dan karbondisulfida yaitu 1:3 dengan perbandingan mol ammonia terhadap dibutilamin yaitu 1:4, sedangkan kondisi optimal untuk ekstraksi Gd(III) dengan ligan yaitu pada pH 6, dengan perbandingan mol Gd(III) dan ligan yaitu 1:4 dan lama ekstraksi 60 menit. Oleh karena itu ligan dibutilditiokarbamat hasil sintesis berpotensi digunakan sebagai ekstraktan untuk ekstraksi Gd(III). Hasil prediksi ligan berdasarkan desain eksperimen yaitu sebesar 56,12 % sedangkan prediksi ekstraksi Gd(III) dengan ligan hasil sintesis diperoleh sebesar 78,41 %. Kesimpulan dari penelitian ini bahwa sintesis ligan dibutilditiokarbamat  berdasarkan desain eksperimen dapat dikembangkan untuk sintesis skala besar.</p><p>Gadolinium (Gd) is one of the rare-earth elements, whereas rare-earth elements can be extracted from monazite. Gd is usually used as raw material for synthesizing contrast agent<em> </em>in medicine field. Dibuthyldithiocarbamate ligand can form a complex compound with metal. This ligand will bind a metal and then forming chelate which is used for extraction. The purpose of this research is to ensure procedure of dibuthyldithiocarbamate ligand synthesis based on the design of experiment and to study the characterization of reaction result between Gd(III) and dibuthyldithiocarbamate ligand which this ligand is synthesis result. This research begins with making design of experiment for ligand synthesis and Gd(III) extraction with ligand, then perform the process of synthesis and extraction according to the design of experiment, the result of synthesis and extraction were characterized by spectroscopy method and solubility tested in organic solvent. The data was collected indicate that the optimal condition of dibuthyldithiocarbamate ligan synthesis at 4 °C (temperature), the ratio of di-n-butylamine and carbon disulphide is 1:3 with the mole ratio of ammonia to the di-n-butylamine 1:4, while the optimal conditions for gadolinium extraction with ligand at pH 6, the mol ratio of gadolinium and ligand is 1:4 and 60 minutes extraction time. Hence, dibuthyldithiocarbamate ligand can be used as extractan for extracting Gd(III). The prediction of ligand based on the experimental design is 56.12 % while the prediction of Gd(III) extraction with ligand of the synthesis result is obtained equal to 78.41 %. The conclusion of this research is that the synthesis of dibuthyldithiocarbamate ligand based on the experimental design can be developed for large-scale synthesis.</p>


2018 ◽  
Vol 14 (2) ◽  
pp. 219
Author(s):  
Diana Hendrati ◽  
Erianti Siska Purnamasari ◽  
Syulastri Effendi ◽  
Santhy Wyantuti

<p>Gadolinium (Gd) merupakan salah satu logam tanah jarang, dimana logam tanah jarang dapat diekstrak dari mineral salah satunya mineral monasit. Logam Gd biasanya digunakan sebagai bahan dasar <em>contrast agent</em> dalam dunia kesehatan. Ligan dibutilditiokarbamat mampu membentuk senyawa kompleks dengan cara mengikat logam sehingga membentuk khelat yang dapat digunakan untuk ekstraksi. Tujuan dari penelitian ini adalah memantapkan sintesis ligan dibutilditiokarbamat berdasarkan desain eksperimen dan karakterisasi kompleks antara Gd(III) dengan ligan dibutilditiokarbamat hasil sintesis. Penelitian ini diawali dengan pembuatan desain eksperimen untuk sintesis ligan dan ekstraksi Gd(III) dengan ligan, kemudian proses sintesis dan ekstraksi dilakukan sesuai dengan desain eksperimen, hasil sintesis dan ekstraksi dikarakterisasi menggunakan metode spektroskopi serta diuji kelarutannya dalam pelarut organik. Data yang diperoleh menunjukkan bahwa sintesis ligan dibutilditiokarbamat optimal pada suhu 4 °C, perbandingan dibutilamin dan karbondisulfida yaitu 1 : 3 dengan perbandingan mol ammonia terhadap dibutilamin yaitu 1 : 4, sedangkan kondisi optimal untuk ekstraksi Gd(III) dengan ligan yaitu pada pH 6, dengan perbandingan mol Gd(III) dan ligan yaitu 1 : 4 dan lama ekstraksi 60 menit. Oleh karena itu ligan dibutilditiokarbamat hasil sintesis berpotensi digunakan sebagai ekstraktan untuk ekstraksi Gd(III). Hasil prediksi ligan berdasarkan desain eksperimen yaitu sebesar 56,12% sedangkan prediksi ekstraksi Gd(III) dengan ligan hasil sintesis diperoleh sebesar 78,41%.</p><p><strong>The Consolidation of Dibutyldithiocarbamate (DBDTC) Synthesis as Gadolinium Metal Extraction Based On Experimental Design. </strong>Gadolinium (Gd) is one of the rare-earth elements, whereas rare-earth elements can be extracted from monazite. Gd is usually used as raw material for synthesizing contrast agent<em> </em>in medicine field. Dibuthyldithiocarbamate ligand can form a complex compound with metal. This ligand will bind a metal and then forming chelate which is used for extraction. The purpose of this research is to ensure procedure of dibuthyldithiocarbamate ligand synthesis based on the design of experiment and to study the characterization of reaction result between Gd(III) and dibuthyldithiocarbamate ligand which this ligand is synthesis result. This research begins with making design of experiment for ligand synthesis and Gd(III) extraction with ligand, then perform the process of synthesis and extraction according to the design of experiment, the result of synthesis and extraction were characterized by spectroscopy method and solubility tested in organic solvent. The data was collected indicate that the optimal condition of dibuthyldithiocarbamate ligan synthesis at 4 °C (temperature), the ratio of di-n-butylamine and carbon disulphide is 1:3 with the mole ratio of ammonia to the di-n-butylamine 1:4, while the optimal conditions for gadolinium extraction with ligand at pH 6, the mol ratio of gadolinium and ligand is 1:4 and 60 minutes extraction time. Hence, dibuthyldithiocarbamate ligand can be used as extractan for extracting Gd(III). The prediction of ligand based on the experimental design is 56.12% while the prediction of Gd(III) extraction with ligand of the synthesis result is obtained equal to 78.41%. The conclusion of this research is that the synthesis of dibuthyldithiocarbamate ligand based on the experimental design can be developed for large-scale synthesis.</p>


The unique physical and chemical properties of Gadolinium (Gd) promote an indispensible number of its application for crucial technologies. In order to satisfy the demands of high purity, the various methods are used to separate Gd from other rare earth elements, in which a solvent extraction provides a simple separation method for these elements. However, an optimization of big scale is consequent for the solvent consumption. To overcome such a problem as a contribution in green chemistry, hereby we study the big scale synthesis optimization of dibuthyldithiocarbamate (DBDTC) by full factorial experimental design and the extraction study for Gd(III). This research start with preparing design of experiment for ligand synthesis, then perform the process of synthesis and extraction of Gd(III) according to the design of experiment. The result of synthesis and extraction were characterized by various spectroscopy methods. The highest Scale up ligand synthesis of DBDTC on this research is 20-fold times with 80.03% yield and 1.25% precision. The result shows that the optimal condition for Gd-DBDTC extraction are at pH 6, the mol ratio of gadolinium and ligand is 1:4, and 60 minutes extraction time with 76.52% yield. Therefore, the synthesis of dibuthyldithiocarbamate ligand based on the experimental design can be developed for optimization of large-scale synthesis with high Gd(III) extraction yield.


2021 ◽  
pp. 105733
Author(s):  
B.K. Kenzhaliyev ◽  
T. Yu Surkovа ◽  
M.N. Azlan ◽  
S.B. Yulusov ◽  
B.M. Sukurov ◽  
...  

2012 ◽  
Vol 45 (8) ◽  
pp. 920-932 ◽  
Author(s):  
Eleni G. Farmaki ◽  
Nikolaos S. Thomaidis ◽  
Katerina S. Minioti ◽  
Evaggelia Ioannou ◽  
Constantinos A. Georgiou ◽  
...  

2018 ◽  
Vol 316 (3) ◽  
pp. 1157-1163 ◽  
Author(s):  
Seong-Jun Ha ◽  
Ki-Hwan Kim ◽  
Jeong-Yong Park ◽  
Sun-Ig Hong

Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document