scholarly journals Porous SiC and SiC/Cf Ceramic Microspheres Derived from Polyhydromethylsiloxane by Carbothermal Reduction

Materials ◽  
2021 ◽  
Vol 15 (1) ◽  
pp. 81
Author(s):  
Urszula Mizerska ◽  
Witold Fortuniak ◽  
Julian Chojnowski ◽  
Slawomir Rubinsztajn ◽  
Joanna Zakrzewska ◽  
...  
Keyword(s):  
Chemical Structure ◽  
Crystalline Silicon ◽  
Nitrogen Adsorption ◽  
Thermal Reduction ◽  
Mas Nmr ◽  
29Si Mas Nmr ◽  
Inexpensive Method ◽  
Gaseous Products ◽  
Reduction Processes ◽  
Porous Sic

A simple and inexpensive method for the preparation of porous SiC microspheres is presented. Polysiloxane microspheres derived from polyhydromethylsiloxane (PHMS) cross-linked with divinylbenzene (DVB) were ceramized under conditions leading to the removal of oxygen from the material. The content of free carbon (Cf) in highly crystalline silicon carbide (SiC) particles can be controlled by using various proportions of DVB in the synthesis of the pre-ceramic material. The chemical structure of the ceramic microspheres was studied by elemental analysis for carbon and oxygen, 29Si MAS NMR, 13C MAS NMR, SEM/EDS, XRD and Raman spectroscopies, and their morphology by SEM, nitrogen adsorption and mercury intrusion porosimetries. The gaseous products of the thermal reduction processes formed during ceramization created a porous structure of the microspheres. In the SiC/Cf microspheres, meso/micro pores were formed, while in carbon-free SiC, microspheres macroporosity dominated.

scholarly journals Combustion and gasification characteristics of low-temperature pyrolytic semi-coke prepared through atmosphere rich in CH4 and H2

2021 ◽  
Vol 10 (1) ◽  
pp. 189-200
Author(s):  
Yuan She ◽  
Chong Zou ◽  
Shiwei Liu ◽  
Keng Wu ◽  
Hao Wu ◽  
...  
Keyword(s):  
Functional Groups ◽  
Chemical Structure ◽  
Nitrogen Adsorption ◽  
Inhibitory Effect ◽  
X Ray ◽  
Coke Reactivity ◽  
Reducing Gas ◽  
Reactivity Indexes ◽  
Infrared Spectrometer ◽  
Reducing Gases

Abstract Thermoanalysis was used in this research to produce a comparative study on the combustion and gasification characteristics of semi-coke prepared under pyrolytic atmospheres rich in CH4 and H2 at different proportions. Distinctions of different semi-coke in terms of carbon chemical structure, functional groups, and micropore structure were examined. The results indicated that adding some reducing gases during pyrolysis could inhibit semi-coke reactivity, the inhibitory effect of the composite gas of H2 and CH4 was the most observable, and the effect of H2 was higher than that of CH4; moreover, increasing the proportion of reducing gas increased its inhibitory effect. X-ray diffractometer and Fourier-transform infrared spectrometer results indicated that adding reducing gases in the atmosphere elevated the disordering degree of carbon microcrystalline structures, boosted the removal of hydroxyl- and oxygen-containing functional groups, decreased the unsaturated side chains, and improved condensation degree of macromolecular networks. The nitrogen adsorption experiment revealed that the types of pore structure of semi-coke are mainly micropore and mesopore, and the influence of pyrolytic atmosphere on micropores was not of strong regularity but could inhibit mesopore development. Aromatic lamellar stack height of semi-coke, specific surface area of mesopore, and pore volume had a favorable linear correlation with semi-coke reactivity indexes.

29Si MAS NMR and FTIR study of inorganic–organic hybrid gels

2005 ◽  
Vol 744-747 ◽  
pp. 465-471 ◽  
Author(s):  
Z. Olejniczak ◽  
M. Łęczka ◽  
K. Cholewa-Kowalska ◽  
K. Wojtach ◽  
M. Rokita ◽  
...  
Keyword(s):  
Mas Nmr ◽  
29Si Mas Nmr ◽  
Hybrid Gels ◽  
Ftir Study ◽  
Organic Hybrid

Silicon distribution in SAPO materials: A computational study of STA-7 Combined to 29Si MAS NMR spectroscopy

2008 ◽  
Vol 107 (3) ◽  
pp. 268-275 ◽  
Author(s):  
I. Deroche ◽  
G. Maurin ◽  
P.L. Llewellyn ◽  
M. Castro ◽  
P.A. Wright
Keyword(s):  
Nmr Spectroscopy ◽  
Computational Study ◽  
Mas Nmr ◽  
29Si Mas Nmr

XRD and 29Si MAS-NMR study on some non-crystalline silica minerals

1990 ◽  
Vol 119 (2) ◽  
pp. 173-180 ◽  
Author(s):  
H. Graetsch ◽  
A. Mosset ◽  
H. Gies
Keyword(s):  
Crystalline Silica ◽  
Mas Nmr ◽  
29Si Mas Nmr ◽  
Nmr Study

scholarly journals Πειραματική μελέτη του υδροθερμικού μετασχηματισμού φυσικών και διογκωμένων περλιτών της νήσου Μήλου σε χαμηλές συνθήκες πίεσης και θερμοκρασίας

2015 ◽  
Author(s):  
Καλλιόπη-Σοφία Πασσά
Keyword(s):  
Mas Nmr ◽  
29Si Mas Nmr

Ο περλίτης, ένα από τα πιο σημαντικά βιομηχανικά πετρώματα της Ελλάδας, με κύριο εξορυκτικό κέντρο τη Μήλο, δύναται, μέσω διαδικασίας χαμηλού κόστους και χαμηλής κατανάλωσης ενέργειας, να μετατραπεί σε υλικό υψηλότερης προστιθέμενης αξίας, κυρίως ζεολιθικό, διευρύνοντας τη δυνατότητα χρήσης του σε πληθώρα εφαρμογών. Στην παρούσα διατριβή πραγματοποιήθηκαν δύο σειρές πειραμάτων υδροθερμικού μετασχηματισμού, θραυσμάτων μεγέθους 1.18-2.5 cm, φυσικού και διογκωμένου περλίτη της περιοχής Τσιγκράδο της νήσου Μήλου. Τα πειράματα πραγματοποιήθηκαν σε αυτόκλειστα δοχεία με υδατικά διαλύματα 3N και 6N NaOH, KOH και μίγματος NaOH:KOH (1:1), σε θερμοκρασίες 100o, 120o και 140o C και χρόνους αντίδρασης 3, 6 και 12 h, με αναλογία στερεού/υγρό 1:5, χωρίς ανάδευση. Η μεθοδολογία που ακολουθήθηκε περιλαμβάνει κλασικές και σύγχρονες μεθόδους ενόργανης ορυκτολογικής ανάλυσης. Τα αρχικά υλικά εξετάστηκαν με οπτικό πολωτικό μικροσκόπιο και SEM, η χημική τους σύσταση προσδιορίσθηκε με ICP και πραγματοποιήθηκαν αναλύσεις φασματοσκοπίας υπέρυθρου ATR-FTIR και NIR και πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού 29Si MAS NMR και 27Al MQMAS NMR. Τα αρχικά υλικά, καθώς και τα προϊόντα των πειραμάτων του υδροθερμικού μετασχηματισμού τους (108), εξετάσθηκαν με XRPD και έγινε ποιοτικός και ημιποσοτικός προσδιορισμός των συνυπαρχόντων σε αυτά φάσεων. Λαμβάνοντας υπόψη τα παραπάνω αποτελέσματα, για 42 αντιπροσωπευτικά προϊόντα έγινε ημιεπίλυση της κρυσταλλικής δομής των φάσεων τους με XRPD, μελετήθηκαν με περιθλασιμετρία ακτίνων-Χ ακτινοβολίας Synchrotron (SXRPD), ακολούθησε παρατήρηση της μορφολογίας τους και μικροανάλυσή τους με SEM-EDS και πραγματοποιήθηκαν αναλύσεις φασματοσκοπίας υπέρυθρου ATR-FTIR και NIR και πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού 29Si MAS NMR και 27Al MQ-MAS NMR.Στις εξετασθείσες πειραματικές συνθήκες επιτεύχθηκε η σύνθεση πολλών τύπων μικροκρυσταλλικών ζεόλιθων, το τετραεδρικό ικρίωμα των οποίων καταλαμβάνεται από ιόντα Si και Al σε διάφορες αναλογίες και με διάφορους λόγους αλκαλίων. Στα προϊόντα των πειραμάτων με υδατικό διάλυμα NaOH σχηματίσθηκαν κυρίως ζεόλιθοι τύπου P, με KOH κυρίως τύπου W και Ph και με NaOH:KOH κυρίως τύπου W, Ph και πιο περιορισμένα τύπου P. Προσδιορίσθηκαν οι συνθήκες εμφάνισης και εξαφάνισής όλων των τύπων ζεόλιθων που σχηματίσθηκαν, οι συνθήκες στις οποίες παρατηρείται η μέγιστη συμμετοχή κάθε τύπου, καθώς και οι συνθήκες όπου παρατηρείται η μεγαλύτερη συνολικά περιεκτικότητα σε ζεόλιθους.Τα αποτελέσματα δείχνουν ότι τα θραύσματα του περλίτη που εξετάστηκαν μπορούν να δρουν αποτελεσματικά συγχρόνως ως ξενιστές ζεόλιθων και ως πηγή παροχής των χημικών στοιχείων που απαιτούνται για τη σύνθεσή τους. Ενδείξεις υψηλής ιοντοανταλλακτικής ικανότητας που προκύπτουν από την εξέταση επιλεγμένων δειγμάτων υποδεικνύουν δυνατότητα χρήσης τους σε διάφορες περιβαλλοντικές και χημικές εφαρμογές, διαθέτοντας το συγκριτικό πλεονέκτημα του μέγεθος των κόκκων του ζεολιθοποιημένου υλικού, το οποίο διευκολύνει στη διαχείρισή τους, κατά τη χρήση τους.

Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document