Certified Reference Material for Use in 1H, 31P, and 19F Quantitative NMR, Ensuring Traceability to the International System of Units

In recent years, quantitative NMR (qNMR) spectroscopy has become one of the most important tools for content determination of organic substances and quantitative evaluation of impurities. Using Certified Reference Materials (CRMs) as internal or external standards, the extensively used qNMR method can be applied for purity determination, including unbroken traceability to the International System of Units (SI). The implementation of qNMR toward new application fields, e.g., metabolomics, environmental analysis, and physiological pathway studies, brings along morecomplex molecules and systems, thus making use of 1H qNMR challenging. A smart workaround is possible by the use of other NMR active nuclei, namely 31P and 19F. This article presents the development of three classes of qNMR CRMs based on different NMR active nuclei (1H, 31P, and 19F), and the corresponding approaches to establish traceability to the SI through primary CRMs from the National Institute of Standards and Technology and the National Metrology Institute of Japan. These TraceCERT® qNMR CRMs are produced under ISO/IEC 17025 and ISO Guide 34 using high-performance qNMR.

Measurement data analysis in quality management systems

Τα αποτελέσματα των αναλύσεων των καυσίμων θα πρέπει να είναι αξιόπιστα και αποδεκτά από όλα τα ενδιαφερόμενα μέρη, έτσι ώστε να μειωθούν οι κίνδυνοι προϊόντων εκτός προδιαγραφών, να συντομεύσει ο χρόνος διάθεσης των καυσίμων στην αγορά και να αποδεικνύεται η ποιότητα και η ασφάλεια αυτών. Η αξιολόγηση της «καταλληλόλητας για χρήση» μιας αναλυτικής μεθόδου είναι άρρηκτα συνδεδεμένη με την εκτίμηση της αβεβαιότητας της μέτρησης η οποία ουσιαστικά χαρακτηρίζει την ποιότητα ενός αποτελέσματος συνυπολογίζοντας τόσο συστηματικά όσο και τυχαία σφάλματα. Επιπλέον η εκτίμηση της αβεβαιότητας των μετρήσεων με τη χρήση μιας επιστημονικά τεκμηριωμένης και έγκυρης μεθοδολογίας είναι μια βασική απαίτηση συγκεκριμένων διεθνών προτύπων ποιότητας βάσει των οποίων διαπιστεύονται εργαστήρια και φορείς (ISO/IEC 17025, ISO 15189, ISO/IEC 17043 ή ISO Guide 34). Στα κεφάλαια της παρούσας Διδακτορικής Διατριβής παρουσιάζεται η ανάπτυξη και εφαρμογή στατιστικών και αριθμητικών μεθόδων για την εκτίμηση και χρήση της αβεβαιότητας μετρήσεων σε συγκεκριμένα στάδια του κύκλου της μέτρησης των καυσίμων: προ-αναλυτικά (δειγματοληψία), αναλυτικά (κυρίως μετρητική διαδικασία) και μετα-αναλυτικά (αξιολόγηση της συμμόρφωσης βάσει εργαστηριακών αποτελεσμάτων).