Στην συγκεκριμένη ερευνητική εργασία περιγράφεται η σύνθεση μέσω ανιοντικού πολυμερισμού 17 γραμμικών δισυσταδικών συμπολυμερών του τύπου PS-b-PCHD ή PS-b-PCHD όπου PS: πολυστυρένιο και PCHD: πολυ(κυκλοεξαδιένιο) καθώς και 5 συμπολυμερών πολύπλοκης αρχιτεκτονικής αποτελούμενα επίσης από PS και PCHD. Τα πολύπλοκης αρχιτεκτονικής δείγματα αποτελούν ένα (1) γραμμικό τρισυσταδικό συμπολυμερές (PCHD-b-PS-b-PCHD), ένα (1) γραμμικό πεντασυσταδικό συμπολυμερές [(PS-b-PCHD)-PS-(PCHD-b-PS)], ένα (1) H-type συμπολυμερές [(PCHD)2-PS-(PCHD)2] και δύο (2) super H-type συμπολυμερή [(PCHD)3-PS-(PCHD)3 και (PS-b-PCHD)3-PS-(PCHD-b-PS)3].Η σύνθεση των δειγμάτων ολοκληρώθηκε με την χρήση της γραμμής υψηλού κενού και την μέθοδο της διαδοχικής προσθήκης μονομερών. Για τον πολυμερισμό χρησιμοποιήθηκε sec-BuLi σε βενζόλιο, ενώ χρησιμοποιήθηκε και το πολικό συστατικό DABCO ώστε η συστάδα του PCHD να εμφανίζει υψηλή 1,4-μικροδομή (87-98%). Συντέθηκε ένα μεγάλο εύρος κλασμάτων όγκου (0.25 < φPS < 0.94) έτσι ώστε να εξεταστεί αναλυτικά η μορφολογική συμπεριφορά του συστήματος. Η σύνθεση των πολύπλοκης αρχιτεκτονικής συμπολυμερών περιελάμβανε την χρήση του διδραστικού απαρχητή Na/ναφθαλίνιο ώστε να συντεθεί το διδραστικό πολυστυρένιο. Ο πολυμερισμός πραγματοποιήθηκε σε διάλυμα βενζολίου/THF σε αναλογία 1,2:1 και η αντίδραση σύζευξης με τα ενεργά άκρα, που αποτελούνταν είτε από PCHD ή από (PS-b-PCHD), πραγματοποιήθηκε χρησιμοποιώντας γνωστή χημεία χλωροσιλανίων. Πιο συγκεκριμένα τρία χλωροσιλάνια χρησιμοποιήθηκαν, το (CH3)2SiCl2, (CH3)SiCl3 και το SiCl4 ώστε να συζευχθούν με την διδραστική συστάδα (Na(+)(-)PS(-)(+)Na) και στην συνέχεια με τα ζωντανά άκρα αποτελούμενα από PCHD ή από (PS-b-PCHD).Ο μοριακός χαρακτηρισμός των δειγμάτων πραγματοποιήθηκε μέσω της χρωματογραφίας αποκλεισμού μεγεθών (SEC) και οσμομετρίας μεμβράνης (MO) ώστε να πιστοποιηθούν τα μέσα μοριακά βάρη κατά αριθμό και οι κατανομές μοριακών βαρών. Επίσης χρησιμοποιήθηκε η φασματοσκοπία πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού πρωτονίου (1H-NMR) ώστε να επιβεβαιωθούν τα κλάσματα μάζας, καθώς επίσης και να υπολογιστούν τα ποσοστά των μικροδομών 1,2- και 1,4- για την συστάδα του PCHD. Επίσης, υιοθετήθηκε η διαφορική θερμοδομετρία σάρωσης (DSC) ώστε να προσδιοριστούν οι θερμοκρασίες υαλώδους μετάπτωσης (Tg) των δειγμάτων.Τέλος, ο μορφολογικός χαρακτηρισμός των δισυσταδικών συμπολυμερών πραγματοποιήθηκε με ηλεκτρονική μικροσκοπία διέλευσης (TEM) και σκέδαση ακτινών-Χ υπό μικρές γωνίες (SAXS). Παρατηρήθηκαν όλες οι γνωστές μορφολογίες από την βιβλιογραφία αλλά για διαφορετικά κλάσματα όγκου από τα αναμενόμενα, ενώ μοναδικές μορφολογίες παρατηρήθηκαν προσφέροντας νέες πληροφορίες για τον μικροφασικό διαχωρισμό του συστήματος PS-b-PCHD. Επίσης, πιο αναλυτικές μετρήσεις μέσω SAXS πρέπει να πραγματοποιηθούν ώστε να επιβεβαιωθούν οι μορφολογίες που παρατηρούνται μέσω ΤΕΜ.
LCST polymers with UCST behavior
