Στην παρούσα Διδακτορική διατριβή συντέθηκαν επιτυχώς δισυσταδικά συμπολυμερή πολυαιθυλενοξειδίου-b-πολυ(μεθακρυλικού φερροκενυλοκαρβοξυ-2-αιθυλεστέρα) (PEO-b-PMAEFc), δισυσταδικά συμπολυμερή πολυαιθυλενοξειδίου-b-πολυ(μεθακρυλικού βενζυλεστέρα) (PEO-b-PBnMA) και τέλος τρισυσταδικά συμπολυμερή πολυ(μεθακρυλικού βενζυλεστέρα)-b-πολυαιθυλενοξειδίου-b-πολυ(μεθακρυλικού βενζυλεστέρα) (PBnMA-b-PEO-b- PBnMA) μέσω ριζικού πολυμερισμού μεταφοράς ατόμου (Atom Tranfer Radical Polymerization, ATRP).Τα παραπάνω συμπολυμερή χαρακτηρίστηκαν με Χρωματογραφία Αποκλεισμού Μεγεθών (Size Exclusion Chromatography, SEC) και Φασματοσκοπία Πυρηνικού Μαγνητικού Συντονισμού (Nuclear Magnetic Resonanse, 1H-NMR). Έτσι προσδιορίστηκαν τα μέσα μοριακά βάρη, η κατανομή των μοριακών βαρών και η σύσταση των συμπολυμερών. Μέσω της Θερμοσταθμικής Ανάλυσης (Thermogravimetric Analysis, TGA) και της Διαφορικής θερμιδομετρίας Σάρωσης (Differential Scanning Calorimetry, DSC) μελετήθηκε η θερμική τους αποικοδόμηση και προσδιορίστηκαν οι θερμοκρασίες υαλώδους μετάπτωσης και οι θερμοκρασίες τήξης των δισυσταδικών και τρισυσταδικών συμπολυμερών σε σχέση με τα αντίστοιχα ομοπολυμερή. Τέλος μελετήθηκε η αυτοοργάνωση των παραπάνω συμπολυμερών σε εκλεκτικούς διαλύτες (νερό και ακετονιτρίλιο) ως προς τη μια συστάδα (πολυαιθυλενοξείδιο) μέσω της δυναμικής σκέδασης φωτός και επιβεβαιώθηκε ο σχηματισμός μικκυλίων και μικκυλιακών συσσωματωμάτων. Ακολούθως προσδιορίστηκε η υδροδυναμική ακτίνα και ο συντελεστής άπειρης αραιώσης των παραπάνω μικκυλιακών δομών.