High Productivity Geochemical XRF Analysis

1993 ◽  
Vol 37 ◽  
pp. 717-724 ◽  
Author(s):  
Mark N. Ingham ◽  
Bruno A.R. Vrebos

XRF has become over the years a method of choice when dealing with elemental analysis of large quantities of samples. Geochemical analysis pushes the technique to its limits because of the large number of samples to be analysed as well as the lower limits of detection required for many trace elements of geochemical and economic importance. The Analytical Geochemistry Group at the British Geological Survey (BGS) has access to a wide variety of methods for instrumental analysis. Instrumental methods for inorganic analysis include x-ray fluorescence as well as DC arc emission spectrometry, atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). X-ray fluorescence, however, is the technique of choice when it comes to the routine analysis of large numbers of solid samples. The XRF section at BGS currently runs three sequential spectrometers (one PW1480 and two PW2400s made by Philips Analytical X-Ray). In this paper, some aspects of the method of sample preparation and the calibration of the spectrometers for the analysis of the trace elements are discussed.

Author(s):  
Sayyed Mohammad Ali Noori ◽  
Mohammad Hashemi ◽  
Sajjad Ghasemi

Abstract: Saffron is one of the most expensive spices in the world, and its popularity as a tasty food additive is spreading rapidly through many cultures and cuisines. Minerals and heavy metals are minor components found in saffron, which play a key role in the identification of the geographical origin, quality control, and food traceability, while they also affect human health. The chemical elements in saffron are measured using various analytical methods, such as techniques based on spectrometry or spectroscopy, including atomic emission spectrometry, atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma optical emission spectrometry, and inductively coupled plasma mass spectrometry. The present study aimed to review the published articles about heavy metals and minerals in saffron across the world. To date, 64 chemical elements have been found in different types of saffron, which could be divided into three groups of macro-elements, trace elements, and heavy metals (trace elements with a lower gravity/greater than five times that of water and other inorganic sources). Furthermore, the chemical elements in the saffron samples of different countries have a wide range of concentrations. These differences may be affected by geographical condition such as physicochemical properties of the soil, weather and other environmental conditions like saffron cultivation and its genotype.


2015 ◽  
Vol 6 ◽  
pp. 1957-1969 ◽  
Author(s):  
Jacek Wojnarowicz ◽  
Sylwia Kusnieruk ◽  
Tadeusz Chudoba ◽  
Stanislaw Gierlotka ◽  
Witold Lojkowski ◽  
...  

Zinc oxide nanopowders doped with 1–15 mol % cobalt were produced by the microwave solvothermal synthesis (MSS) technique. The obtained nanoparticles were annealed at 800 °C in nitrogen (99.999%) and in synthetic air. The material nanostructure was investigated by means of the following techniques: X-ray diffraction (XRD), helium pycnometry density, specific surface area (SSA), inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and with magnetometry using superconducting quantum interference device (SQUID). Irrespective of the Co content, nanoparticles in their initial state present a similar morphology. They are composed of loosely agglomerated spherical particles with wurtzite-type crystal structure with crystallites of a mean size of 30 nm. Annealing to temperatures of up to 800 °C induced the growth of crystallites up to a maximum of 2 μm in diameter. For samples annealed in high purity nitrogen, the precipitation of metallic α-Co was detected for a Co content of 5 mol % or more. For samples annealed in synthetic air, no change of phase structure was detected, except for precipitation of Co3O4 for a Co content of 15 mol %. The results of the magentometry investigation indicated that all as-synthesized samples displayed paramagnetic properties with a contribution of anti-ferromagnetic coupling of Co–Co pairs. After annealing in synthetic air, the samples remained paramagnetic and samples annealed under nitrogen flow showed a magnetic response under the influences of a magnetic field, likely related to the precipitation of metallic Co in nanoparticles.


Agrociencia ◽  
2020 ◽  
Vol 54 (3) ◽  
pp. 413-434
Author(s):  
Juliana Padilla-Cuevas ◽  
Hernani T. Yee-Madeira ◽  
Agustín Merino-García ◽  
Claudia Hidalgo ◽  
Jorge D. Etchevers

Las técnicas para analizar los elementos esenciales o tóxicos para las plantas y los seres humanos, ha experimentado un acelerado desarrollo en los últimos tiempos, tanto en las convencionales o clásicas, que requieren la solubilización de la muestra, como en otras emergentes que no la requieren. Las técnicas convencionales avanzadas y las no destructivas se usan poco por los investigadores en genética, agronomía, nutrición, fisiología, biología, para evaluar la composición y calidad nutrimental de alimentos, cuantificar elementos metálicos esenciales y tóxicos, diagnosticar el estado nutrimental de los cultivos y estudiar alimentos funcionales. Estas técnicas analíticas se pueden aplicar, además, a suelos, abonos y fertilizantes. El objetivo de este ensayo es difundir las posibilidades de aplicación y los principios básicos de estas técnicas analíticas emergentes. La espectrometría de emisión por atomización con plasma inductivamente acoplado (ICP, Inductively coupled plasma) y la de ICP masas (ICP-MS, Mass spectrometry with inductive coupling plasma) tienen mayor interés que las técnicas clásicas usadas en los laboratorios de los países de escaso desarrollo, como las espectrometrías de emisión (AES, Atomic emission spectrometry) y absorción atómica (AAS, Atomic absorption spectrometry), que requieren solubilización de la matriz. La ICP-MS y la ICP tienen ventajas para el análisis simultáneo de contenidos totales de la mayoría de los elementos esenciales para el crecimiento de los vegetales. Entre las técnicas no destructivas de la matriz, la mayoría de las consideradas en este ensayo se basan en la interacción de los rayos X con la materia, como fotoemisión de rayos X (XPS, X-ray photoelectron spectrometry), emisión de rayos X inducida por partículas (PIXE, Particle induced X-ray emission), fluorescencia de rayos X (XRF, X-ray fluorescence) y espectrometría de dispersión de energía de rayos X (EDS, Energy-dispersive X-ray spectroscopy), similares en sus fundamentos. Estas técnicas, a diferencias de las anteriores, no requieren solubilizar la muestra o su preparación es mínima. Otras ventajas son su rapidez, la realización de análisis multielemental simultáneo, tamaño pequeño de muestra, adquisición de la distribución de elementos químicos en la muestra y generar mapas en dos dimensiones. Las cuatro técnicas descritas más arriba analizan contenidos totales. PIXE y XRF presentan mayor sensibilidad que las otras dos para cuantificar elementos traza en concentraciones de partes por millón, y estas dos más EDS se pueden acoplar a microscopios ad hoc para obtener la distribución de elementos químicos y hacer mapeos. La técnica XPS permite analizar fracciones iónicas en estudios de estados de oxidación de los elementos, pero las concentraciones en las muestras deben ser superiores a 0.1% en peso. Las aplicaciones de las técnicas no destructivas generan información complementaria a las clásicas y aportan conocimiento básico. Otras ventajas es que la preparación de las muestras requiere menos tiempo, excepto cuando se requieren mapeos. Su capacidad para ejecutar multianálisis permite reducir costos. En México y otros países hay grupos de investigación especializados en estas técnicas, pero es necesario desarrollar e implementar aplicaciones para realizar análisis de matrices biológicas como vegetales (semillas, hojas, etc.), alimentos, abonos y matriz orgánica de los suelos. Un conocimiento más profundo de estas técnicas permitirá la interacción de grupos de investigación y generar información para estudios de ciencia básica en agronomía y alimentos.


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