scholarly journals Μελέτη του μηχανισμού πήξης κονιαμάτων τύπου ασβέστη - φυσικής ποζολάνης

2013 ◽  
Author(s):  
Μαρία Τζιότζιου
Keyword(s):  
1H Nmr ◽  
Ft Ir

Ο µηχανισµός πήξης υδραυλικών κονιαµάτων τύπου ασβέστη – φυσικής ποζολάνης µελετήθηκε σεπραγµατικό χρόνο, µέσω της διαδικασίας της ενυδάτωσης µε την µη- καταστρεπτική τεχνική τουπυρηνικού µαγνητικού συντονισµού πρωτονίου (1H NMR). Επιπροσθέτως τα αποτελέσµατα του 1HNMR συγκρίθηκαν µε εκείνα καταστρεπτικών τεχνικών, όπως XRD, FT-IR, DTA-TG, SEM, ΜΙP καιBET. Η µελέτη της εξέλιξης της µικροδοµής µε 1H NMR έδωσε αποτελέσµατα που ήταν σε συµφωνίαµε αυτά των MIP και SEM. Περαιτέρω µε την DTA-TG ανάλυση ταυτοποιήθηκαν ποσοτικά οιενυδατωµένες φάσεις της αντίδρασης ασβέστη – φυσικής ποζολάνης. Συγκεκριµένα, η µελέτη τηςκινητικής της ενυδάτωσης µε DTA-TG και 1H NMR έδωσε άµεσα συσχετιζόµενα αποτελέσµατα καιανέδειξε τα ακόλουθα: α) η συµµετοχή λεπτόκοκκης ποζολάνης στο κλάσµα του συνδετικού υλικούαυξάνει δραστικά την ταχύτητα και την απόδοση της αντίδρασης ενυδάτωσης και β) η αύξηση τηςσυγκέντρωσης της ποζολάνης στο κλάσµα του συνδετικού υλικού οδηγεί στην αύξηση της ταχύτηταςκαι της απόδοσης της αντίδρασης ενυδάτωσης. Εν κατακλείδι, αποδείχτηκε ότι η δυνατότηταεφαρµογής του 1H NMR µε φορητό µαγνήτη και σε πραγµατικό χρόνο, παρέχει το σηµαντικόπλεονέκτηµα της εφαρµογής της µεθόδου in situ, µε δυνατότητα άµεσης παρακολούθησης της εξέλιξηςτης µικροδοµής κατά την ενυδάτωση και εκτίµησης του σταδίου ωρίµανσης των κονιαµάτων.

scholarly journals Ανάπτυξη και χαρακτηρισμός προηγμένων νανοϋβριδικών υλικών

2016 ◽  
Author(s):  
Απόστολος Καραναστάσης
Keyword(s):  
1H Nmr ◽  
Ft Ir

Η παρούσα διατριβή πραγµατεύεται την ανάπτυξη και τον χαρακτηρισµό προηγµένων νανοϋβριδικών µικροπηκτών µε έµφαση σε τελικές βιοϊατρικές εφαρµογές ενθυλάκωσης, µεταφοράς και αποδέσµευσης ενεργών φαρµακευτικών ουσιών. Το θερµοαποκρίσιµο πολυµερές πολυ(Νισοπροπυλακρυλαµίδιο) υπήρξε το βασικό συστατικό των µικροπηκτών και το ακρυλικό οξύ χρησιµοποιήθηκε ως το δεύτερο δραστικό συµµονοµερές. Για την επιτεύξη των αριστοποιηµένων ιδιοτήτων (µέγεθος ~ 200 nm, θερµοκρασία µετάπτωσης φάσης ~ 36.7 °C, µορφολογία πυρήνα/κελύφους και επιφανειακή χηµική δραστικότητα) αναπτύχθηκε ένα πρωτόκολο πολυµερισµού κατά το οποίο το δραστικό συµµονοµερές υπεισέρχεται στην αντίδραση σε χρόνο µεταγενέστερο της έναρξης του πολυµερισµού. Για την ερµηνεία των αποτελεσµάτων προτάθηκε ένα νέο µηχανιστικό µοντέλο, σύµφωνα µε το οποίο η εισαγωγή µονοµερικών στοιχείων ακρυλικού νατρίου στις διαδιδόµενες υδροφοβικές (στην θερµοκρασία διεξαγωγής του πολυµερισµού) αλυσίδες τουPNiPAm επάγει ψευδοτασιενεργό δράση και ως εκ τούτου προκαλεί την σταθεροποίηση των αναπτυσσόµενων κολλοειδών. Ο χαρακτηρισµός των υδροδυναµικών διαστάσεων πραγµατοποιήθηκε µε δυναµική σκέδαση φωτός(DLS) µεταβλητής θερµοκρασίας σε διαφορετικές τιµές του pH. O χαρακτηρισµός του συνολικού φορτίου και των επιφανειακών δραστικών θέσεων πραγµατοποιήθηκε µέσω του συνδυασµού µετρήσεων ηλεκτροφορετικής σκέδασης φωτός (ELS) µε pH-µετρικές και ηλεκτρολυτικές τιτλοδοτήσεις. Το αριστοποιηµένο υλικό χρησιµοποιήθηκε ως ικρίωµα για την ανάπτυξη του τελικού τριλειτουγικού νανοϋβριδικού υλικού. Αρχικά συντέθηκε ένα παράγωγο της χρωµοφόρας φθορεσίνη µε φέρουσα άµινο δραστικότητα, το οποίο προσδέθηκε οµοιοπολικά στην επιφάνεια των καρβόξυλο δραστικών µικροπηκτών. Στην συνέχεια ακολούθησε η in-situ εναπόθεση της µαγνητικής νανοφάσης του γ-οξειδίου του σιδήρου στην επιφάνεια των φθορίζοντων µικροπηκτών, µέσω µίας διεργασίας καθοδηγούµενης συγκαταβύθισης αλάτων σιδήρου στις παραµένουσες δραστικές θέσεις. Ο µοριακός χαρακτηρισµός περιελάµβανε την χρήση φασµατοσκοπικών τεχνικών FT-IR, 1H-NMR και 13CNMR.Οι φωτοφυσικές ιδιότητες µελετήθηκαν µε φασµατοσκοπίες φθορισµού και ορατού-υπεριώδους (UV-Vis). Τα φθορίζοντα και φθορίζοντα/νανοϋβριδικάυλικά επέδειξαν αξιοσηµείωτη συµπεριφορά, µε διττή θερµική/οπτική αποκρισιµότητα ανάλογα µε το pH. Τα υλικά χαρακτηρίστηκαν στην στερεά κατάσταση µε θερµική σταθµική ανάλυση (TGA) και µαγνητοµετρία παλλόµενου δείγµατος (VSM) για τον προσδιορισµό του ανόργανου ποσοστού και την µελέτη των µαγνητικών ιδιοτήτων αντίστοιχα. Στο τελευταίο στάδιο της ανάπτυξης, η βιοσυµβατότητα των υλικών ως νανοφορείς αξιολογήθηκε µέσω της πρόσληψης από καρκινικά κύτταρα της σειράς HeLa και την µελέτη της κυτταρικής βιωσιµότητας µε δοκιµή ΜΤΤ. Τα υλικά αξιοποιήθηκαν περαιτέρω για την ενθυλάκωση του αντικαρκινικού φαρµάκου δοξορουβικίνη. Η µελέτη κυτταρικής πρόσληψης των νανοφορέων µε ενθυλακωµένη δοξορουβικίνη απέδειξε την ενδοκυτταρικά ελεγχόµενη απελευθέρωση του φαρµάκου από όλα τα σύστηµατα. Η παρουσία της µαγνητικής φάσης αποδεικνύεται ότι συµβάλλει καθοριστικά στην ενθυλάκωση της δοξορουβικίνης σε πολύ µεγάλο ποσοστό.Για την εξακρίβωση του µηχανισµού απελευθέρωσης, πραγµατοποιήθηκαν δοκιµές in-vitro από τις οποίες επιβεβαιώθηκε ότι η διεργασία απελευθέρωσης ελέγχεται από το pH και συγκεκριµένα πραγµατοποιείται σε ελαφρώς όξινες συνθήκες.

FT-IR microspectroscopic analysis of diseased white matter brain tissues

1995 ◽  
Vol 53 ◽  
pp. 968-969
Author(s):  
Steven M. Le Vine ◽  
David L. Wetzel
Keyword(s):  
White Matter ◽  
Gray Matter ◽  
Twitcher Mouse ◽  
Grid Pattern ◽  
Marked Contrast ◽  
Spatially Resolved ◽  
Ft Ir ◽  
Ir Microspectroscopy ◽  
Chemical Evidence

In situ FT-IR microspectroscopy has allowed spatially resolved interrogation of different parts of brain tissue. In previous work the spectrrscopic features of normal barin tissue were characterized. The white matter, gray matter and basal ganglia were mapped from appropriate peak area measurements from spectra obtained in a grid pattern. Bands prevalent in white matter were mostly associated with the lipid. These included 2927 and 1469 cm-1 due to CH2 as well as carbonyl at 1740 cm-1. Also 1235 and 1085 cm-1 due to phospholipid and galactocerebroside, respectively (Figs 1and2). Localized chemical changes in the white matter as a result of white matter diseases have been studied. This involved the documentation of localized chemical evidence of demyelination in shiverer mice in which the spectra of white matter lacked the marked contrast between it and gray matter exhibited in the white matter of normal mice (Fig. 3).The twitcher mouse, a model of Krabbe’s desease, was also studied. The purpose in this case was to look for a localized build-up of psychosine in the white matter caused by deficiencies in the enzyme responsible for its breakdown under normal conditions.

1H NMR Relaxometry and ATR-FT-IR Spectrosopy Used for the Assesment of Wastewater Treatment in Slaughterhouse

2018 ◽  
Vol 63 (1-2) ◽  
pp. 49-60
Author(s):  
R. Crainic ◽  
◽  
L. R. Drăgan ◽  
R. Fechete ◽  
◽  
...  
Keyword(s):  
Wastewater Treatment ◽  
1H Nmr ◽  
Nmr Relaxometry ◽  
Ft Ir ◽  
1H Nmr Relaxometry

Unexpected Keto-enol Tautomerism in the Cyclopyridinophane Class Direct and indirect proofs

2008 ◽  
Vol 59 (10) ◽  
Author(s):  
Paul Ionut Dron ◽  
Neculai Doru Miron ◽  
Gheorghe Surpateanu
Keyword(s):  
Nmr Spectroscopy ◽  
1H Nmr ◽  
Stable Conformer ◽  
Ph Measurements ◽  
Theoretical Methods ◽  
Nmr Data ◽  
Tautomeric Forms ◽  
New Compounds

The paper presents the synthesis of cyclo (bis-paraquat p-phenylene p-phenylene-carbonyl) tetrakis (hexafluorophosphate), named �CETOBOX�, and the closely related structural determinations. This compound exists in three tautomeric forms. These forms were evidentiated by NMR-data (1H-NMR, TOCSY, COSY, NOESY), UV-Vis spectra coupled with pH measurements and by synthesis. As the �CETOBOX� gives �in situ� only the corresponding monoylide, the synthesis of a new fluorescent indolizine cyclophane has been performed by a 3+2 cycloaddition. All structures of the new compounds presented herein have been established by NMR spectroscopy. Also, theoretical methods (MM3, AM1, AM1-COSMO and B88LYPDFT) have been used to determine the most stable conformer structures.

scholarly journals Experimental and Theoretical Studies of Sonically Prepared Cu–Y, Cu–USY and Cu–ZSM-5 Catalysts for SCR deNOx

Catalysts ◽  
2021 ◽  
Vol 11 (7) ◽  
pp. 824
Author(s):  
Przemysław J. Jodłowski ◽  
Izabela Czekaj ◽  
Patrycja Stachurska ◽  
Łukasz Kuterasiński ◽  
Lucjan Chmielarz ◽  
...  
Keyword(s):  
Ion Exchange ◽  
Ultrasonic Irradiation ◽  
Active Phase ◽  
Spectroscopic Studies ◽  
In Situ Drifts ◽  
Ft Ir ◽  
Diffuse Reflectance Infrared ◽  
Experimental And Theoretical Studies

The objective of our study was to prepare Y-, USY- and ZSM-5-based catalysts by hydrothermal synthesis, followed by copper active-phase deposition by either conventional ion-exchange or ultrasonic irradiation. The resulting materials were characterized by XRD, BET, SEM, TEM, Raman, UV-Vis, monitoring ammonia and nitrogen oxide sorption by FT-IR and Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy (DRIFTS). XRD data confirmed the purity and structure of the Y/USY or ZSM-5 zeolites. The nitrogen and ammonia sorption results indicated that the materials were highly porous and acidic. The metallic active phase was found in the form of cations in ion-exchanged zeolites and in the form of nanoparticle metal oxides in sonochemically prepared catalysts. The latter showed full activity and high stability in the SCR deNOx reaction. The faujasite-based catalysts were fully active at 200–400 °C, whereas the ZSM-5-based catalysts reached 100% activity at 400–500 °C. Our in situ DRIFTS experiments revealed that Cu–O(NO) and Cu–NH3 were intermediates, also indicating the role of Brønsted sites in the formation of NH4NO3. Furthermore, the results from our experimental in situ spectroscopic studies were compared with DFT models. Overall, our findings suggest two possible mechanisms for the deNOx reaction, depending on the method of catalyst preparation (i.e., conventional ion-exchange vs. ultrasonic irradiation).

scholarly journals Synthesis of Poly(methacrylic acid-co-butyl acrylate) Grafted onto Functionalized Carbon Nanotube Nanocomposites for Drug Delivery

Polymers ◽  
2021 ◽  
Vol 13 (4) ◽  
pp. 533 ◽  
Author(s):  
Josué A. Torres-Ávalos ◽  
Leonardo R. Cajero-Zul ◽  
Milton Vázquez-Lepe ◽  
Fernando A. López-Dellamary ◽  
Antonio Martínez-Richa ◽  
...  
Keyword(s):  
Carbon Nanotubes ◽  
Drug Delivery ◽  
Methacrylic Acid ◽  
Butyl Acrylate ◽  
Chemical Vapor ◽  
Vis Spectroscopy ◽  
Ir And Raman Spectroscopies ◽  
Ft Ir

Design of a smart drug delivery system is a topic of current interest. Under this perspective, polymer nanocomposites (PNs) of butyl acrylate (BA), methacrylic acid (MAA), and functionalized carbon nanotubes (CNTsf) were synthesized by in situ emulsion polymerization (IEP). Carbon nanotubes were synthesized by chemical vapor deposition (CVD) and purified with steam. Purified CNTs were analyzed by FE-SEM and HR-TEM. CNTsf contain acyl chloride groups attached to their surface. Purified and functionalized CNTs were studied by FT-IR and Raman spectroscopies. The synthesized nanocomposites were studied by XPS, 13C-NMR, and DSC. Anhydride groups link CNTsf to MAA–BA polymeric chains. The potentiality of the prepared nanocomposites, and of their pure polymer matrices to deliver hydrocortisone, was evaluated in vitro by UV–VIS spectroscopy. The relationship between the chemical structure of the synthesized nanocomposites, or their pure polymeric matrices, and their ability to release hydrocortisone was studied by FT-IR spectroscopy. The hydrocortisone release profile of some of the studied nanocomposites is driven by a change in the inter-associated to self-associated hydrogen bonds balance. The CNTsf used to prepare the studied nanocomposites act as hydrocortisone reservoirs.

Diffuse Reflectance FT-IR Characterization of Active Sites under Reaction Conditions: The Production of Oxygenates in the CO/H2 Reaction

1994 ◽  
Vol 48 (10) ◽  
pp. 1208-1212 ◽  
Author(s):  
J. J. Benítez ◽  
I. Carrizosa ◽  
J. A. Odriozola
Keyword(s):  
Infrared Spectra ◽  
Active Sites ◽  
Diffuse Reflectance ◽  
Reaction Conditions ◽  
In Situ Drifts ◽  
Ft Ir

The reactivity of a Lu2O3-promoted Rh/Al2O3 catalyst in the CO/H2 reaction is reported. Methane, heavier hydrocarbons, methanol, and ethanol are obtained. In situ DRIFTS has been employed to record the infrared spectra under the actual reaction conditions. The structure of the observed COads DRIFTS bands has been resolved into its components. The production of oxygenates (methanol and ethanol) has been correlated with the results of the deconvolution calculation. Specific sites for the production of methanol and ethanol in the CO/H2 reaction over a Rh,Lu2O3/Al2O3 catalyst are proposed.

Bimetallic Group 6 Tricarbonyls Triply-Bridged by Bis(phenylthio)alkane Bidentate Ligands

2010 ◽  
Vol 93-94 ◽  
pp. 13-16
Author(s):  
Khalil J. Asali
Keyword(s):  
1H Nmr ◽  
Elemental Analysis ◽  
Thermodynamic Stability ◽  
Chlorinated Hydrocarbons ◽  
Metal Center ◽  
Molar Ratio ◽  
Bidentate Ligands ◽  
Group 6 ◽  
Ft Ir

Reactions of the labile complex (Me3tach)M(CO)3 (Me3tach = 1,3,5-trimethyl-1,3,5-triazacyclohexane; M = W, Mo) with bis(phenylthio)alkanes ( = PhS(CH2)nSPh), (2:3 molar ratio) in CH2Cl2 as solvent (at 35 oC M = W, 0 oC M = Mo) afforded in good yields bimetallic tricarbonyl complexes triply- bridged by bis(phenylthio)alkanes of the type [M(CO)3]2(μ-PhS-(CH2)n-SPh)3 [n = 3 (a), 4 (b), 5 (c), 6 (d); M = W (1), Mo (2)]. These new triply-bridged complexes were characterized by 1H NMR, FT-IR and elemental analysis. Additionally, it has been observed that the thermodynamic stability of some of these new complexes in chlorinated hydrocarbons depends mainly on the nature of the metal center and varies in the order W >> Mo.

In-Situ FT-IR Investigation of Partial Oxidation of Methane to Syngas over Rh/SiO2 Catalyst

2007 ◽  
Vol 16 (3) ◽  
pp. 316-321 ◽  
Author(s):  
Tinghua Wu ◽  
Dongmin Lin ◽  
Ying Wu ◽  
Xiaoping Zhou ◽  
Qiangu Yan ◽  
...  
Keyword(s):  
Partial Oxidation ◽  
Partial Oxidation Of Methane ◽  
Oxidation Of Methane ◽  
Ft Ir
Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document