How to solve the problem of co-elution between two compounds in liquid chromatography through the first UV derivative spectrum. A trial on alternative plasticizers to di(2-ethylhexyl) phthalate

Talanta ◽  
2017 ◽  
Vol 162 ◽  
pp. 187-192 ◽  
Author(s):  
Morgane Masse ◽  
Stéphanie Genay ◽  
Frédéric Feutry ◽  
Nicolas Simon ◽  
Christine Barthélémy ◽  
...  
2015 ◽  
Author(s):  
Αντώνιος Μυριδάκης

Οι φθαλικοί εστέρες (phthalate esters, PEs), η δισφαινόλη-Α (bisphenol-A, BPA) και τα παραβένια (parabens, PBs) χρησιμοποιούνται ευρέως σε πάρα πολλά προϊόντα καθημερινής χρήσης. Παρουσιάζουν ενδοκρινική δραστικότητα και συνδέονται με αρνητικές επιδράσεις στη υγεία. Ο ανθρώπινος οργανισμός, αφού έρθει σε επαφή με αυτές τις ενώσεις, τις μεταβολίζει και τις αποβάλει κυρίως μέσω των ούρων. Τα επίπεδα των μεταβολιτών στα ούρα αποτελούν βιοδείκτες έκθεσης. Αναπτύχθηκε μια μέθοδος προσδιορισμού οκτώ μεταβολιτών των PE, έξι PB και της BPA με χρήση υγρής χρωματογραφίας συζευγμένης με διαδοχική φασματομετρία μαζών (liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS). Για πρώτη φορά επετεύχθη: Ι) ένα κοινό πρωτόκολλο επεξεργασίας ανθρώπινων ούρων για τον προσδιορισμό μεταβολιτών των PEs, PBs και BPA, II) ο διαχωρισμός των ισο- / κ- μορφών του πρόπυλο- και βούτυλο- παραβενίου με χρήση συμβατικής χρωματογραφικής στήλης υψηλής απόδοσης.Η μέθοδος εφαρμόστηκε στην ανάλυση δειγμάτων από διακόσιες τριάντα εννέα (239) εγκυμονούσες γυναίκες, τα ισάριθμα (239) παιδιά τους στην ηλικία των 2.5 ετών και από πεντακόσια (500) 4-χρονα παιδιά, μέλη της κοόρτης «ΡΕΑ». Τα επίπεδα συγκεντρώσεων των μεταβολιτών των PEs και της BPA ήταν συγκρίσιμα με αντίστοιχες μελέτες, που διεξάχθηκαν σε χώρες της Ευρώπης και των Η.Π.Α., ενώ τα επίπεδα των PBs βρέθηκαν υψηλότερα σε σχέση με μελέτη από τη Δανία. Η ημερήσια πρόσληψη (Daily Intake, DI) κατά την εγκυμοσύνη ήταν υψηλότερη σε σχέση με τα παιδιά για όλες τις ενώσεις που εξετάστηκαν, εκτός από το δι-αίθυλο-έξυλο-εστέρα του φθαλικού οξέος (di-2-ethylhexyl phthalate, DEHP) και την BPA. Τα επίπεδα της παραμέτρου DI ήταν χαμηλότερα στα παιδιά 4-ετών σε σχέση με αυτά των 2.5 ετών. Ασθενείς συσχετίσεις (two-tailed spearman; CC 0.1-0.2; p<0.01) παρατηρήθηκαν στις συγκεντρώσεις εγκυμοσύνης/παιδιών 2.5-ετών των δι-αίθυλο-φθαλικού εστέρα (di-ethyl phthalate, DEP), δι-βούτυλο-φθαλικού εστέρα (di-n-butyl phthalate, DnBP), βούτυλο-βένζυλο-φθαλικού εστέρα (butyl-benzyl phthalate, BBP) και αίθυλο-παραβενίου (ethyl paraben, EPB). Η έκθεση ομαδοποιήθηκε σε δυο κύριες πηγές: προερχόμενη από πλαστικά υλικά για τους PEs/BPA και από είδη προσωπικής υγιεινής-φροντίδας για τα PBs/DEP(di-ethyl phthalate). Η μελέτη του μεταβολισμού του DEHP έδειξε ότι η έκταση του σχετίζεται με την ηλικία και το φύλο. Η συνεισφορά των PΕs στην αντίστοιχη ημερήσια πρόσληψη, μέσω του αέρα εσωτερικού χώρου και του πόσιμου νερού, ήταν σε χαμηλά ποσοστά ως προς τη συνολική.


1995 ◽  
Vol 60 (7) ◽  
pp. 1109-1114 ◽  
Author(s):  
Karel Ventura ◽  
Richard Kovář ◽  
Milena Mikešová ◽  
Pavel Karásek ◽  
Jiří Vejrosta

Off-line supercritical fluid extraction with pure CO2 was used to isolate and quantify bis(2-ethylhexyl) phthalate (DIOP) from PVC samples. Two modes of analyte trapping, onto an inner solid surface of a fused silica capillary (i.d. 0.5 mm) and direct bubbling through a bulk liquid (2-propanol), have been compared. Collected samples were analyzed by high performance liquid chromatography with UV detection. Quantitative recovery of over 95% was obtained in spite of limited operating parameters of home-made SFE device (maximum of pressure 30 MPa and of temperature 70 °C) for samples containing 10 or less wt.% of DIOP.


1987 ◽  
Vol 50 (4) ◽  
pp. 316-320 ◽  
Author(s):  
RISTO M. RUUSKA ◽  
HANNU KORKEALA ◽  
HELENA LIUKKONEN-LILJA ◽  
TAPANI SUORTTI ◽  
KALEVI SALMINEN

The survey tested migration of contaminants from various flexible tubes and teat liners used in milk production. A total of 19 samples were analyzed through sensory evaluation and in migration tests with different simulant liquids. Plasticizers were dissolved in diethyl ether or tetrahydrofuran and analyzed in high performance liquid chromatography (HPLC). The most widely used polyvinyl chloride (PVC) tubes contained 37–40% di-2-ethylhexyl phthalate (DEHP) as plasticizer. In some tubes DEHP was to a great extent replaced by a polymeric plasticizer. DEHP was analyzed with reverse phase HPLC directly from milk in a procedure in which a piece of tube was soaked in milk for 1, 3 and 6 d. Tubes containing polymeric plasticizer lost less DEHP into milk, but relatively more than the tubes plastieized only by DEHP. The evaporation residue for migration tests to water was significantly greater for polyadipate tubes compared with tubes plastieized only by DEHP. The evaporation residue from the water extract of the tubes plastieized by polymeric plasticizer was by mass-speetral analysis found to consist of various hydrolyzation products of polyester from 1,3-butandiol and adipic acid. The results obtained are discussed in the light of toxieologieal problems connected with plasticizers.


Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document