Dicyclohexylammonium bromoacetate: a low molecular mass organogelator with a one-dimensional secondary ammonium monocarboxylate (SAM) synthon

2015 ◽  
Vol 71 (7) ◽  
pp. 593-597 ◽  
Author(s):  
Tomasz Rojek ◽  
Tadeusz Lis ◽  
Ewa Matczak-Jon

The asymmetric unit of the title salt, C12H24N+·C2H2BrO2−, contains a dicyclohexylammonium cation connected to a bromoacetate anion by means of an N—H...O hydrogen bond. In the crystal, the ion pairs assembleviaN—H...O interactions, forming zigzag infinite chains parallel to thecaxis with the (...H—N—H...O—C—O...)nmotif that is considered to be a prerequisite for ensuring gelation properties of secondary ammonium monocarboxylate salts. The title salt was characterized by FT–IR, X-ray powder diffraction (XRPD), TG–DTA and1H NMR spectroscopy in solution. Gelation experiments revealed that dicyclohexylammonium bromoacetate forms molecular gels with dimethylformamide and dimethyl sulfoxide. Scanning electron microscopy (SEM) was used to reveal morphological features of dried gels.

2021 ◽  
Author(s):  
Fatma Unal

Abstract Terbium oxide (Tb2O3) particles (NPs) were synthesized by precipitation method using ammonium carbonate as precipitation agent. Effects of precursor molarity (0.1, 0.15 and 0.2 M) on photoluminescence (PL) behaviour of the NPs were investigated. The presence of the Tb2O3 phase was confirmed by X-Ray Diffraction (XRD) and Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR) analyses. Morphological investigations of the produced powders were made by Field Emission Gun-Scanning Electron Microscopy (FEG-SEM). It showed that the morphology of Tb2O3 particles transformed from the nanograin chain to bundles morphology of rod-like as the amount of precursor molarity increased. Emission spectrum were investigated by Photoluminescence (PL) Spectroscopy. All the Tb2O3 particles exhibited the strongest peak at 493 nm ascribed to 5D4-7F6 (magnetic dipole (MD), C2) transition. The increase in the number of C2 sites released from the MD transition with the increase of the precursor molarity caused a negative increase in the b* (yellowness/blueness of the emission) value in the CIE diagram, indicating that the colour shifted to the blue region. The Tb2O3 particles produced by the precipitation method exhibited novel strong cyan colour and the PL emission intensity increased with increasing molarity.


Author(s):  
Aniek Setiya Budiatin ◽  
Samirah ◽  
Maria Apriliani Gani ◽  
Wenny Putri Nilamsari ◽  
Chrismawan Ardianto ◽  
...  

Bovine bone is a considerable source for the production of hydroxyapatite. The recent study reported a novel method to extract hydroxyapatite from bovine bone without producing hazardous residue. The bovine bones were cut and boiled in the opened chamber followed by boiling in pressurized tank. The bones were then soaked into 95% ethanol. Calcination was then conducted in 800°C, 900°C and 1,000°C, for 2 hours. The result was then grinded and sieved. The powder then was characterized using Fourier transform infrared (FT-IR), Scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction analysis (XRD) to measure the purity of hydroxyapatite. It is concluded that the hydroxyapatite derived from this process showed 100% purity, resulting 35.34 ± 0.39% w/w from the wet bone weight and 72.3% w/w from the dried weight. The present extraction method has been proven to yield high amount of pure hydroxyapatite as well as reducing the use of hazardous reagent.


RSC Advances ◽  
2020 ◽  
Vol 10 (6) ◽  
pp. 3060-3071
Author(s):  
Angela F. Danil de Namor ◽  
Salman Alharthi ◽  
Brendan Howlin ◽  
Nawal Al Hakawati

A recyclable mercury(ii) selective dimer based on a calix[4]pyrrole derivative has been synthesised and characterised by mass and FT-IR spectrometry, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-ray (EDX).


2013 ◽  
Vol 774-776 ◽  
pp. 629-633
Author(s):  
Ji Feng Jiang ◽  
Kang Kang Guo ◽  
Ya Ping Zhu ◽  
Fan Wang ◽  
Hui Min Qi

Triethynylborazine-polyhydromethylsiloxane copolymers (TEB-PHMSs) were prepared through hydrosilylation reaction between -C≡CH attached to boron and ≡Si-H. The structures of TEB-PHMSs were characterized by Fourier transform Infrared (FT-IR) and Nuclear Magnetic Resonance (NMR) spectroscopy. Their cure behavior were examined by Differential Scanning Calorimeter (DSC) and FT-IR, and then thermostability and ceramization of cured TEB-PHMS were investigated by Thermogravimetric analysis (TGA), pyrolysis-GC-MS, X-ray diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The results indicated that TEB-PHMSs could be cured and converted into an outstanding thermostable SiBCN ceramics.


2016 ◽  
Author(s):  
Στυλιανός Κυριαζής

Οι παθήσεις των οστών και η θεραπεία τους σχετίζονται άμεσα με την γνώση των βλαβών που προκαλούν οι ασθένειες σε μοριακό επίπεδο των βιολογικών μορίων, ιστών και υγρών του σώματος. Μέχρι σήμερα, πολλές από τις ασθένειες δεν μπορούν να αντιμετωπιστούν μη επεμβατικά, επειδή δεν έχουν παρασκευασθεί φάρμακα τα οποία θα μπορούσαν να επιδιορθώσουν τις βλάβες. Δυστυχώς, μέχρι σήμερα, η συνήθης αντιμετώπιση των περισσότερων ασθενειών είναι η χειρουργική αφαίρεση του τμήματος του οστού που έχει φθαρεί. Η γνώση επομένως των βλαβών οι οποίες προκαλούνται από τις ασθένειες θα μπορούσε ενδεχομένως να οδηγήσει στην ανάπτυξη φαρμάκων και την εξέλιξη της μη επεμβατικής αντιμετώπισης αυτών των ασθενειών .Στην παρούσα μελέτη χρησιμοποιήθηκαν μη καταστρεπτικές μέθοδοι, όπως η υπέρυθρη φασματοσκοπία με μετασχηματισμό Fourier (Fourier Transform Infrared, FT-IR) και ηλεκτρονιακό μικροσκόπιο σάρωσης (Scanning Electron Microscopy, SEM) και περίθλαση ακτίνων Χ (XRD, X-Ray Diffraction).Για την μελέτη λήφθηκαν δείγματα φλοιώδους και σπογγώδους οστού, καθώς και χόνδρου οστού από 42 ασθενείς ηλικίας 31 έως 87 ετών, οι οποίοι υποβλήθηκαν σε χειρουργική αντιμετώπιση. Από αυτά 15 προήλθαν από ασθενείς με αναπτυξιακή δυσπλασία του ισχίου, 1 από αγκυλοποιητική αρθρίτιδα του ισχίου, 4 από έκτοπη οστεοποίηση του ισχίου, 3 λόγω οστεονέκρωσης της μηριαίας κεφαλής, 1 από ρευματοειδή αρθρίτιδα του γόνατος, 2 έπειτα από χαλάρωση ολικής αρθροπλαστικής γόνατος, 4 έπειτα από χαλάρωση ολικής αρθροπλαστικής ισχίου και 2 από ψωριασική αρθρίτιδα (ισχίου και γόνατος) και 10 καρκινικά. Τα δείγματα δεν υπέστησαν καμία επεξεργασία πέραν της αφαίρεσης των προσμίξεων αίματος και λιπαρών συστατικών του εξωτερικού περιβάλλοντος του οστού. Τα υπέρυθρα φάσματα έδειξαν σημαντικές διαφορές μεταξύ των υγιών οστών και των οστών τα οποία προήλθαν από τα δείγματα των ασθενών. Οι μεταβολές ήταν συνάρτηση της ασθένειας αλλά και των συστατικών του εκάστοτε οστού. Γενικά διαπιστώθηκε ότι σε κάθε περίπτωση το οξειδωτικό στρες συμμετέχει σε κάποιο από τα στάδια της ανάπτυξης της ασθένειας. Κατά το οξειδωτικό στρες παράγονται ελεύθερες ρίζες (ROS, reactive oxygen species) οι οποίες οδηγούν σε υπεροξείδωση των λιπιδίων και φωσφολιπιδίων των μεμβρανών των κυττάρων και κατά συνέπεια στην καταστροφή των κυττάρων. Από τις μειώσεις των εντάσεων και τις μετατοπίσεις των απορροφήσεων τάσης των ομάδων νΟΗ και νΝΗ στην περιοχή του φάσματος από 4000-3000 cm-1 φαίνεται ότι ο υδροξυαπατίτης χάνει τις ομάδες -ΟΗ, ενώ οι δεσμοί υδρογόνου οι οποίοι συγκρατούν την α-έλικα των κολλαγονούχων πρωτεϊνών μεταβάλλουν την έντασή τους. Αυτό επιβεβαιώνεται από τις μετατοπίσεις των ταινιών των Amide I και Amide II των πρωτεϊνών προς μικρότερες συχνότητες στην περιοχή 1700-1500 cm-1, ως αποτέλεσμα της καταστροφής της α-έλικας. Το φαινόμενο αυτό είναι περισσότερο έντονο στην περίπτωση των χόνδρων. Η ταινία περίπου στα 3080 cm-1, η οποία συνδέεται με την ολεφινική ομάδα (v=CH) επιβεβαιώνει την επίδραση των ελευθέρων ριζών στα στάδια της ασθένειας. Η αύξηση των εντάσεων των ταινιών των μεθυλ (vCH3) και μεθυλενομάδων (vCH2) στην περιοχή 3000-2850 cm-1 συνδέεται με την αύξηση του λιπόφιλου περιβάλλοντος, ως αποτέλεσμα της επίδρασης του οξειδωτικού στρες και τον σχηματισμό αμυλοειδών πρωτεϊνών. Η ταινία στα 1743 cm-1 η οποία αποδίδεται σε σχηματισμό αλδεϋδικών ομάδων συνδέεται με το οξειδωτικό στρες και επομένως με την φλεγμονή. Σε ασθενείς οι οποίοι εμφάνιζαν χρόνια φλεγμονή η ένταση της ταινίας είναι αρκετά υψηλή. Τα υπέρυθρα φάσματα έδειξαν την καταστροφή του υδροξυαπατίτη των οστών και την μετατροπή του σε άλατα του φωσφορικού ασβεστίου, προσδίδοντας επομένως μεγαλύτερη σκληρότητα και ευθραυστότητα στο οστό. Η καταστροφή του βιολογικού υδροξυαπατίτη επιβεβαιώθηκε με XRD ανάλυση.Οι SEM αναλύσεις έδειξαν την καταστροφή των πρωτεϊνών του οστού. Από την ανάλυση της εικόνας φάνηκαν οι θέσεις διασταυρούμενων (cross-link) και διακλαδούμενων (branch-link) πολυμερισμών. Οι θέσεις αυτές αποτελούν δραστικά σημεία σχηματισμού φωσφορικών αλάτων, τα οποία μειώνουν την αντοχή των οστών. Επίσης επιβεβαιώνουν την επίδραση των ελευθέρων ριζών.Η έκτοπη οστεοποίηση φαίνεται να μην είναι αποτέλεσμα της δράσης των οστεοβλαστών, αλλά της αδυναμίας λειτουργίας του ATP στον φυσιολογικό κύκλο λόγω ισχαιμικών επεισοδίων που επικρατούν στην περιοχή ανάπτυξης του οστού. Αυτό επιβεβαιώθηκε από την σύγκριση των φασμάτων έκτοπου οστού και επασβεστωμένης αορτικής βαλβίδας. Τέλος, στον σχηματισμό των αμυλοειδών πρωτεϊνών αποδίδουμε την αντίσταση στην θεραπευτική αγωγή και ακτινοθεραπεία των οστών.


2014 ◽  
Vol 17 (3) ◽  
pp. 80-85
Author(s):  
Nur Dwi Lestari ◽  
Pardoyo Pardoyo ◽  
Agus Subagio

Telah dilakukan penelitian sintesis dan karakterisasi CNT (Carbon Nanotube) dengan doping logam kobalt. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan karakter CNT sebelum dan setelah didoping dengan variasi konsentrasi logam 10%, 20%, 30%, 40% dan 50%. Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah impregnasi basah yang meliputi perendaman pada larutan logam dan kalsinasi. Hasil impregnasi dianalisis menggunakan Fourier Transform-Infra Red (FT-IR), GSA (Gas Sorption Analysis), Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS). Analisis FT-IR menunjukkan adanya vibrasi ulur dari ikatan Co-C dan Co-O.  Hasil GSA menunjukkan bahwa CNT loading 30% mempunyai luas permukaan tertinggi yaitu 69,192 m2/g. Hasil SEM-EDS menunjukkan bahwa morfologi permukaan dinding CNT ditutupi aggregat-aggregat kobalt. Pada hasil EDS fraksi kobalt dihasilkan adalah 1,96 % yang nilainya tidak jauh berbeda dari fraksi Fe yaitu 1,49%. Hal ini menunjukkan bahwa CNT doping logam Co menggunakan metode impregnasi basah tidak efektif.


2020 ◽  
Vol 16 (5) ◽  
pp. 770-778
Author(s):  
Mustafa Aghazadeh ◽  
Mohammad Reza Ganjali ◽  
Mina Mohebi Morad ◽  
Davoud Gharailou

Background: Recently, superparamagnetic and electromagnetic nano-materials have been extensively studied and their potential applications have also been investigated in various fields. In this regard, currently, Fe3O4 NPs are valuable candidates as diagnostic agents such as magnetic resonance imaging, enzyme immobilization, biosensing and cell labeling, and therapeutic probes, including drug delivery, bacteria detection, magnetic separation, and hyperthermia agents. Objective: In this study, electrochemical synthesis of Cu2+ cations-doped superparamagnetic magnetite nanoparticles (Cu-SMNPs) and their in situ surface coating with saccharides (i.e., glucose, sucrose and starch) are reported. The prepared glucose/Cu-SMNPs, sucrose/Cu-SMNPs and starch/Cu-SMNPs samples are characterized by structural, magnetic and morphological analyses by XRD, FT-IR, FE-SEM, EDAX and VSM. The suitability of the prepared samples for biomedical use is also proved. Methods: A simple cathodic electrochemical set-up was used to fabricate the iron oxide samples. The bath electrolyte was one litre deionized water containing 1.5g iron chloride, 3g iron nitrate, 0.5g copper chloride and 0.5g saccharide (i.e., glucose or sucrose or starch). The cathode and anode electrodes were connected to a DC power supply (PROVA 8000) as the power source. The deposition experiments were conducted at 10 mA cm-2 for 30 min. For the preparation of glucose/Cu-SMNPs, sucrose/Cu-SMNPs and starch/Cu-SMNPs samples, three electrodeposition experiments were carried out in three similar baths with only a change in the dissolved saccharide type. The prepared SMNPs samples were characterized by structural, morphological and magnetic analyses including X-ray powder diffraction (XRD, a Phillips PW-1800 diffractometer Smart Lab), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM, Mira 3-XMU with accelerating voltage of 100 kV), transmission electron microscopy (TEM, model Zeiss EM900 with an accelerating voltage of 80 kV), fourier transform infrared (FT-IR, a Bruker Vector 22 Fourier transformed infrared spectrometer) and vibrating sample magnetometers (VSM, model Lakeshore 7410). Results: Three types of metal-cations doped superparamagnetic magnetite nanoparticles (SMNPs), glucosegrafted Cu2+-doped MNPs (glucose/Cu-SMNPs), sucrose-grafted Cu2+-doped SMNPs (sucrose/Cu-SMNPs) and starch-grafted Cu2+-doped SMNPs (starch/Cu-SMNPs), were prepared for the first time. Fourier-transform infrared spectroscopy, field-emission scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray techniques proved the presence of saccharide capped layer on the surface of deposited SMNPs and also copper cations doping on their crystal structures. Superparamagnetic behaviors, including low coercivity and remanence values, were observed for all the prepared samples. Conclusion: SMNPs capped with saccharides (i.e., glucose, sucrose and starch) were successfully synthesized via one-pot simple deposition procedures. These particles showed suitable superparamagnetic properties with negligible remanence values and proper saturation magnetization, thus proving that they all have required physicochemical and magnetic characteristics for biomedical purposes.


2011 ◽  
Vol 474-476 ◽  
pp. 792-796
Author(s):  
Li Qin Wang ◽  
Xiang Ni Yang ◽  
Xiu Li Zhao ◽  
Rui Jun Zhang ◽  
Yu Lin Yang

The composites of expanded graphite with TiO2(EG/TiO2) were prepared in the method of impregnation, the morphology and crystal structure were characterized by the means of scanning electron microscopy (SEM), X-ray powder diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). The decolorization performance of the EG/TiO2composites for the methyl orange aqueous solution were studied. The experimental results were shown as follows: the EG/TiO2composites maintained the porous and lamellar structure of EG, and a lot of anatase TiO2particles as a small lumpdistributed on surfaces and in layers of EG. The composites may contain the graphite both oxidized and un-oxidized, and there was no other organic group left in the composites, except for the functional groups of graphite. Moreover, the EG/TiO2composites had excellent decolorization performance for the methyl orange aqueous solution. When reacted for 90 min, the decolorization rate of the methyl orange aqueous solution was at the peak, up to 96.1%. We supposed that it was mainly due to the interaction between the strong adsorptive ability of EG and the degradation property of TiO2particles.


RSC Advances ◽  
2016 ◽  
Vol 6 (54) ◽  
pp. 48329-48335 ◽  
Author(s):  
Heng-Zhi Duan ◽  
Hong-Yan Zeng ◽  
Hua-Miao Xiao ◽  
Chao-Rong Chen ◽  
Gao-Fei Xiao ◽  
...  

SO42− intercalated Mg–Al hydrotalcite (S-LDH) was prepared under microwave irradiation and characterized by powder X-ray diffraction (XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR) and scanning electron microscopy (SEM).


2011 ◽  
Vol 311-313 ◽  
pp. 481-484
Author(s):  
Xia Wang ◽  
Li Jin Feng ◽  
Zhi Ai Yang ◽  
Rong Ma ◽  
Xu Chun Song

Poly(3-methylthiophene) (PMeT) was electrochemically synthesized on an ITO surface in the ionic liquid 1-butyl-3-metyllimidazolium hexafluorophosphate ([BMIM]PF6) by a potentiodynamic polymerization method. The poly(3-methylthiophene) was characterized by fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR) and energy-dispersive X-ray analysis(EDS). Scanning electron microscopy (SEM) was used to show the morphology of the PMeT film. Electrochemical properties of the prepared film were characterized by cyclic voltammetry.


Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document