PENGARUH PERBANDINGAN MOLAR Ca/P DALAM PEMBUATAN LAPISAN TIPIS KALSIUM FOSFAT DARI PREKURSOR Ca(NO3)2.4H2O MELALUI METODE SOL-GEL

2016 ◽  
Vol 1 (2) ◽  
Author(s):  
Veni Dayu Putri

<p><strong>ABSTRAK</strong></p><p><strong> </strong></p><p>Pembuatan lapisan tipis kalsium fosfat dari kalsium nitrat tetrahidrad (Ca(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>.4H<sub>2</sub>O) sebagai prekursor kalsium dan asam fosfat (H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>) sebagai <em>prekursor</em> fosfat dengan variasi perbandingan mol Ca/P 1.50 , 1.60 , 1.67 , 1.70 dan 1.80 melalui metode sol-gel telah dilakukan. Sol yang didapat dibakar pada suhu 1000<sup>o</sup>C sehingga terbentuk powder kalsium fosfat berwarna putih. Powder yang didapat dianalisis menggunakan Fourier Transform Infra Red Spectroscopy (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM). Analisis FTIR menunjukkan adanya serapan gugus PO<sub>4</sub><sup>3-</sup>, O-H, H<sub>2</sub>O, CO<sub>2</sub>, dan P<sub>2</sub>O<sub>7</sub><sup>4-</sup>. Difraksi sinar-X dari powder yang terbentuk memberikan puncak pada sudut 2θ yang berbeda yaitu <em>Calsium Pyrophospate</em> (Ca<sub>2</sub>P<sub>2</sub>O<sub>7</sub>) dan <em>Hydroxyapatite</em> HAP (Ca<sub>10</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>6</sub>(OH)<sub>2 </sub>pada perbandingan molar Ca/P 1.80 . Analisis SEM menghasilkan <em>Hydroxyapatite </em>dan <em>Calsium Pyrophospate </em>dengan distribusi partikel yang tidak merata dan berbentuk <em>spheric</em>. Proses pelapisan dilakukan pada plat kaca yaitu pada perbandingan mol Ca/P 1.80 menggunakan metode dip-coating dan kemudian dipanaskan pada suhu 400<sup>o</sup>C. Hasil analisa XRD pada lapisan kalsium fosfat memperlihatkan bahwa senyawa yang terbentuk berbentuk amorf. Sedangkan analisis menggunakan SEM memperlihatkan bahwa lapisan tipis kalsium fosfat memiliki morfologi permukaan yang halus, rapat, homogen dan berbentuk <em>speric</em>.</p><p> </p><p>         <strong><em>Kata kunci</em></strong> : kalsium fosfat, <em>hydroxyapatite</em>, <em>dip-coating</em>, metode sol-gel</p><p> </p><p><strong>ABSTRACT</strong></p><p align="center"><strong> </strong></p><p><em>Preparation a thin layer of calcium phosphate using tetrahidrad calcium nitrate (Ca(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>.4H<sub>2</sub>O) as a precursor of calcium and phosphoric acid (H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>) as a precursor of phosphate with a variation of the mole ratio Ca/P 1.50; 1.60, 1.67, 1.70 and 1.80 through the sol-gel method have been done. Sol obtained burned at a temperature of 1000<sup>o</sup>C to form white powder of calcium phosphate. Powder obtained were analyzed using Fourier Transform Infra Red Spectroscopy (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM). FTIR analysis showed absorption PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> group,  O-H, H<sub>2</sub>O, CO<sub>2</sub>, and P<sub>2</sub>O<sub>7</sub><sup>4-</sup>. X-ray diffraction from powder formed providing a peak at an angle 2θ different namely Calcium Pyrophospate (Ca<sub>2</sub>P<sub>2</sub>O<sub>7</sub>) and Hydroxyapatite HAP (Ca<sub>10</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>6</sub>(OH)<sub>2</sub>) at a molar ratio of Ca/P 1.80. Analysis of SEM produces Hydroxyapatite and Calcium Pyrophospate with particle distribution is uneven and shaped spheric. The coating process performed on glass plates with mole ratio of Ca/P 1.80 using a dip-coating and then heated at a temperature of 400<sup>o</sup>C. XRD analysis on a layer of calcium phosphate showed that the compound formed shaped amorphous. While using SEM analysis showed the morphology of thin layer of calcium phosphate are smooth, dense, homogeneous and shaped speric.</em></p><p><em> </em></p><p><em>         <strong>Keywords :</strong> calcium phosphate, hydroxyapatite, dip-coating, sol-gel method</em></p>

2012 ◽  
Vol 476-478 ◽  
pp. 2059-2062
Author(s):  
Chen Wang ◽  
Ya Dong Li ◽  
Gu Qiao Ding

Tributyl borate was first adopted for the introduction of boron in the preparation of bioactive borosilicate xerogel by sol-gel method. The xerogel reacted continuously in 0.25M K2HPO4 solution with a starting pH value of 7.0 at 37 °C for 1day. The structural, morphologies and compositional changes resulting from the conversion were characterized using X-ray diffraction, scanning electron microscopy and Fourier transform infrared spectroscopy. The results indicated that speed of formation of HA was cut way back on the time with the addition of boron and the induction period for the HA nucleation on the surface of the borosilicate xerogel was short than 1 days. The conversion mechanism of the borosilicate xerogels to hydroxyapaptite was also discussed.


2012 ◽  
Vol 531-532 ◽  
pp. 614-617 ◽  
Author(s):  
Gunawan ◽  
I. Sopyan ◽  
A. Naqshbandi ◽  
S. Ramesh

Biphasic calcium phosphate powders doped with zinc (Zn-doped BCP) were synthesized via sol-gel technique. Different concentrations of Zn have been successfully incorporated into biphasic calcium (BCP) phases namely: 1%, 2%, 3%, 5%, 7%, 10% and 15%. The synthesized powders were calcined at temperatures of 700-900°C. The calcined Zn-doped BCP powders were characterized using X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential and thermogravimetric analysis (TG/DTA) and field-emission scanning electron microscopy (FESEM). X-ray diffraction analysis revealed that the phases present in Zn-doped are hydroxyapatite, β- TCP and parascholzite. Moreover, FTIR analysis of the synthesized powders depicted that the bands of HPO4 increased meanwhile O-H decreased with an increase in the calcination temperature. Field emission scanning electron microscopy (FESEM) results showed the agglomeration of particles into microscale aggregates with size of the agglomerates tending to increase with an increase in the dopant concentration.


2011 ◽  
Vol 287-290 ◽  
pp. 253-256
Author(s):  
Zhan Shen Zheng ◽  
Rui Jiao Li ◽  
Pei Qi Yan ◽  
Rong Yang ◽  
Peng Li

Superhydrophobic film was fabricated mainly by ethyl silicate (TEOS) and ethanol (EtOH) using sol-gel method. SiO2 gel and samples coated with SiO2 sol were calcined at different temperatures, and their morphology and composition were studied using scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray diffraction (XRD). The results indicate that increasing calcining temperature appropriately improved the bond of nanoparticles of film successfully. Furthermore, there were only amorphous SiO2 and hydroxyl existing in the calcined film which would be benefit for the further modification.


2020 ◽  
Vol 16 (2) ◽  
pp. 171
Author(s):  
Wahyuni Wahyuni ◽  
Subaer Subaer ◽  
Nurhayati Nurhayati

Telah dilakukan penelitian tentang geopolimer berbasis fly ash dengan penambahan abu sekam padi. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur dan sifat mekanik geopolimer berbasis fly ash dengan penambahan abu sekam padi. Geopolimer berbasis fly ash dibuat dengan penambahan abu sekam padi 0%, 20% dan 40% menggunakan metode aktivasi alkali dan dipanaskan pada suhu 70℃ selama 2 jam. Struktur mikro dari sampel  diketahui dengan menggunakan teknik X-Ray Diffraction (XRD) dan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM). Gugus fungsi dari sampel diperoleh berdasarkan pengujian Fourier Transform Infra Red (FTIR). Sifat mekanik seperti Kuat tekan dari sampel diuji menggunakan Testing Mechine. Massa jenis, porositas dan kuat lentur dilakukan pengukuran terhadap sampel. Hasil penelitian menunjukkan diperoleh fase trydimate yang tertinggi pada sampel Geo FA+ASP (60+40)%. Hasil karakterisasi Scanning Elektron Microscopy (SEM) menunjukkan material penyusun sampel telah berikatan dengan baik walaupun sebagian kecil pertikel fly ash dan abu sekam padi masih terlihat dengan jelas. Gugus fungsi pembentuk geopolimer diperoleh pada stretching Si-O-Si dengan nilai gelombang antara 478-461cm-1 dan 791-781cm-1. Massa jenis tertinggi diperoleh pada sampel dengan penambahan 40% abu sekam padi dan porositas tertinggi diperoleh pada sampel tanpa penambahan abu sekam padi. Kuat tekan yang terbesar diperoleh dari sampel geopolimer berbasis fly ash tanpa penambahan abu sekam padi sedangkan kuat lentur tertingi diperoleh dari sampel geopolimer berbasis fly ash dengan  penambahan abu sekam padi sebesar 40%.


2019 ◽  
Vol 15 (2) ◽  
pp. 315
Author(s):  
Agus Wedi Pratama ◽  
Bambang Piluharto ◽  
Dwi Indarti ◽  
Tanti Haryati ◽  
Hardian Susilo Addy

<p>Selulosa merupakan salah satu biopolimer melimpah yang banyak digunakan dalam berbagai bidang seperti kertas, energi dan material komposit. Hidrofilisitas, dapat diperbaharui, ramah lingkungan dan aman adalah sifat-sifat selulosa yang dapat berpotensi menjadi material maju. Berdasarkan sifat-sifatnya, selulosa dapat dimodifikasi untuk menghasilkan sifat fungsional yang sesuai dengan aplikasinya. Dalam penelitian ini, selulosa mikrokristalin (MCC) dimodifikasi melalui metode hidrolisis asam. Prinsip metode ini adalah penghilangan bagian <em>amorf</em> pada selulosa oleh asam, meninggalkan bagian kristal. Selain itu, ketika asam digunakan sebagai agen hidrolisis, maka akan menghasilkan muatan permukaan pada selulosa. Dalam penelitian ini, pengaruh berbagai konsentrasi asam pada struktur kimia, kristalinitas, morfologi dan muatan permukaan telah dikaji. Perubahan struktur selulosa dianalisis menggunakan <em>Fourier Transform Infra Red </em>(FTIR), kristalinitas menggunakan <em>X-ray Diffraction</em> (XRD), morfologi menggunakan <em>Scanning Electron Microscopy</em> (SEM) dan muatan permukaan menggunakan titrasi konduktomteri. Hasil analisis FTIR menunjukkan masuknya gugus sulfat pada struktur selulosa. Analisis XRD menunjukkan peningkatan kristallinitas dalam selulosa termodifikasi seiring bertambahnya konsentrasi asam. Hasil analisis morfologi menunjukkan partikel dalam selulosa termodifikasi (CM) lebih tersebar daripada MCC. Analisis titrasi konduktometri menunjukkan bahwa mengalami peningkatan muatan permukaan pada CM seiring dengan bertambahnya konsentrasi asam. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa pengaruh konsentrasi asam sulfat pada hidrolisis selulosa memberikan dampak yang signifikan pada sifat fisik dan muatan permukaan.</p><p><strong>Effect of Acid Concentration on Physical Properties and Surface charge of Modified Cellulose</strong>. Cellulose is one of abundant biopolymer that many widely used in various applications such as paper, energy and composite material. Hydrophilicity, renewable, biodegradable, and safety are cellulose properties that can became potential of advance materials. In the utilization, cellulose can be modified its properties for different purposes. In this work, microcrystalline cellulose (MCC) was modified by acid hydrolysis method. The principle of this method is removed amorphous region of cellulose by acid and leaving crystalline phase. Moreover, when acid was used as hydrolyzing agent, it produce the surface charge on cellulose. In this research, the effect of various concentration of acid on the chemical structure, crystallinity, morphology and surface charge have studied. The chemical structures were analyzed using Fourier Transform Infra Red (FTIR), crystallinity using X-ray Diffraction (XRD), morphology using Scanning Electron Microscopy (SEM), and surface charge using titration conductometric. The FTIR analysis result has successfully showed the entry of sulfate groups on the cellulose structure. The XRD analysis showed increasing crystallinity in Cellulose Modified (CM) with increase acid concentration. By morphology analysis, particles in CM more disperse than MCC. Analysis of conductometric titration shows that there is an increase in surface charge in CM as acid concentration increases. Thus, the effect of sulfuric acid concentration on hydrolysis of cellulose has a significant impact on physical properties and surface charge.</p>


Arena Tekstil ◽  
2013 ◽  
Vol 28 (1) ◽  
Author(s):  
Maya Komalasari ◽  
Bambang Sunendar

Partikel nano TiO2 berbasis air dengan pH basa telah berhasil disintesis dengan menggunakan metode sol-gel dan diimobilisasi pada kain kapas dengan menggunakan kitosan sebagai zat pengikat silang. Sintesis dilakukan  dengan prekursor TiCl4 pada konsentrasi 0,3 M, 0,5 M dan 1 M, dan menggunakan templat kanji dengan proses kalsinasi pada suhu 500˚C selama 2 jam. Partikel nano TiO2 diaplikasikan ke kain kapas dengan metoda pad-dry-cure dan menggunakan kitosan sebagai crosslinking agent. Berdasarkan hasil Scanning Electron Microscope (SEM),diketahui bahwa morfologi partikel TiO2 berbentuk spherical dengan ukuran nano (kurang dari 100 nm). Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan adanya tiga tipe struktur kristal utama, yaitu (100), (101) dan (102) dengan fasa kristal yang terbentuk adalah anatase dan rutile. Pada karakterisasi menggunakan SEM terhadap serbuk dari TiO2 yang telah diaplikasikan ke permukaan kain kapas, terlihat adanya imobilisasi partikel nano TiO2 melalui ikatan hidrogen silang dengan kitosan pada kain kapas. Hasil analisa tersebut kemudian dikonfirmasi dengan FTIR (Fourier Transform Infra Red) yang hasilnya memperlihatkan puncak serapan pada bilangan gelombang 3495 cm-1, 2546 cm-1, dan 511 cm-1,  yang masing-masing diasumsikan sebagai adanya vibrasi gugus fungsi O-H, N-H dan Ti-O-Ti. Hasil SEM menunjukkan pula bahwa kristal nano yang terbentuk diantaranya adalah fasa rutile , yang berdasarkan literatur terbukti dapatberfungsi sebagai anti UV.


2016 ◽  
Vol 5 (1) ◽  
pp. 6
Author(s):  
Budi Setiawan ◽  
Erizal Zaini ◽  
Salman Umar

Sebuah penelitian tentang sistem dispersi padat dari asiklovir dengan poloxamer 188 telah dilakukan formulasi dengan pencampuran secara fisika dengan rasio 1 : 1, 1 : 3, 1 : 5 dan dispersi padat 1 : 1, 1 : 3, 1 : 5 dan penggilingan 1:1 sebagai pembanding. Dispersi padat dibuat menggunakan metode pencairan (fusi), yang digabung dengan poloxamer 188 pada hotplate kemudian asiklovir dimasukkan ke dalam hasil poloxamer 188 lalu di kocok hingga membentuk masa homogen. Semua formula yang terbentuk termasuk asiklovir poloxamer 188 murni dianalisis karakterisasinya dengan Differential Thermal Analysis (DTA), X-ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy (SEM), dan Fourier Transform Infrared (FTIR), kemudian pengambilan dilakukan  (penentuan kadar) mengunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang 257,08 nm dan uji laju disolusi dengan aquadest bebas CO2 menggunakan metode dayung. Hasil pengambilan  (penentuan kadar) menunjukkan bahwa semua formula memenuhi persyaratan farmakope Amerika edisi 30 dan farmakope Indonesia edisi 4 yaitu 95-110%. Sedangkan hasil uji laju disolusi untuk campuran fisik 1: 1, dan dispersi padat 1: 1, dan penggilingan 1: 1 menunjukkan peningkatan yang nyata dibandingkan asiklovir murni. Hal ini juga dapat dilihat dari hasil perhitungan statistik  menggunakan analisis varian satu arah  SPSS 17.


2015 ◽  
Vol 33 (4) ◽  
pp. 714-718 ◽  
Author(s):  
Neeraj K. Mishra ◽  
Chaitnaya Kumar ◽  
Amit Kumar ◽  
Manish Kumar ◽  
Pratibha Chaudhary ◽  
...  

AbstractA nanocomposite of 0.5SnO2–0.5Al2O3 has been synthesized using a sol-gel route. Structural and optical properties of the nanocomposite have been discussed in detail. Powder X-ray diffraction and scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray diffraction spectroscopy confirm the phase purity and the particle size of the 0.5SnO2–0.5Al2O3 nanocomposite (13 to 15 nm). The scanning electron microscopy also confirms the porosity in the sample, useful in sensing applications. The FT-IR analysis confirms the presence of physical interaction between SnO2 and Al2O3 due to the slight shifting and broadening of characteristic bands. The UV-Vis analysis confirms the semiconducting nature because of direct transition of electrons into the 0.5SnO2–0.5Al2O3 nanocomposites.


2019 ◽  
Vol 29 (2) ◽  
Author(s):  
Mutia Dewi Yuniati ◽  
Feronika Cinthya Mawarni Putri Wawuru ◽  
Anggoro Tri Mursito ◽  
Iwan Setiawan ◽  
Lediyantje Lintjewas

Magnesite (MgCO3) is the main source for production of magnesium and its compound. In Indonesia, magnesite is quite rare and can be only found in limited amount in Padamarang Island, Southeast Sulawesi Provence. Thus the properties of magnesite and the reactivity degree of the obtained product are of technological importance. The aim of this work was to analyze the characteristics of Padamarang magnesite under calcination and hydrothermal treatment processes. The processes were carried out at various temperatures with range of 150-900°C for 30 minutes. The solids were characterized with respect to their chemical and physical properties by using scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), and X-ray diffraction (XRD). SEM image indicates that magnesite was formed from thin and flat hexagon sheets. The FTIR and XRD analysis disclose that MgO formed at temperature above 300°C, where as the magnesite sample also lost its mass around 50%. These results demonstrate that Padamarang magnesite decomposes to magnesium oxide and carbon dioxide at high temperature.Magnesit (MgCO3) merupakan sumber utama untuk produksi magnesium dan senyawa-senyawanya. Di Indonesia, magnesit cukup jarang dan hanya dapat ditemukan dalam jumlah yang terbatas di Pulau Padamarang, Propinsi Sulawesi Tenggara. Oleh karena itu sifat magnesit dan derajat reaktivitas dari produk-produk magnesit penting untuk diketahui. Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis karakteristik magnesit Padamarang dengan perlakuan kalsinasi dan hidrothermal.  Proses dilakukan pada temperatur yang bervariasi dari 150-900°C selama 30 menit. Sifat kimia dan fisika dari magnesit dikarakterisasi dengan menggunakan scanning electron microscopy dengan energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), dan X-ray diffraction (XRD). Gambar dari analisis SEM menunjukkan bahwa magnesit terbentuk dari lembaran-lembaran heksagonal yang tipis dan datar. Hasil analisis dengan FTIR dan XRD menunjukkan bahwa MgO terbentuk pada temperatur diatas 300°C, dimana sampel magnesit juga kehilangan massanya sekitar 50% pada suhu tersebut. Hal ini menunjukkan bahwa Magnesit Padamarang terdekomposisi menjadi magnesium oksida dan karbon dioksida pada temperatur tinggi.


2021 ◽  
Vol 12 (5) ◽  
pp. 6580-6588

Dicalcium phosphate dihydrate (DCPD) nanoparticles, also known as brushite, are considered an important bioceramic compound. In this study, brushite was prepared from Moroccan phosphogypsum (PG) using a new sol-gel method. A two-step technique undergoes the synthesis of brushite, the preparation of anhydrite from PG followed by adding phosphoric acid in the presence of sodium hydroxide. The morphology, the chemical composition, and the crystallites size were obtained using Scanning Electron Microscopy (SEM-EDAX), X-ray diffraction (XRD), and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), respectively. According to the Debye-Scherrer equation, these characterization methods indicated that the synthesized brushite was highly pure according to the Ca/P ratio of 1.14 and an average crystallites size estimated at 66 nm. These results proved that the brushite was successfully synthesized from Moroccan phosphogypsum.


Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document